Zeit zu Zeit frisch bereitet werden müssen, falls ein Zusatz von einigen Tropfen Salpetersäure und frischem Ammoniak nichts hilft.
Statt dieser veränderlichen Normallösungen hat Dehnes1) blaue Kobaltgläser angewandt, deren Farbenton mit ammonia- kalischen Kupferlösungen von bestimmtem Gehalt übereinstimmt.
Da Nickel, Kobalt und arsensaures Eisenoxyd mit Ammoniak gefärbte Lösungen geben, so muss das Kupfer, wie bei den volumetrischen Proben (S. 197) durch Schwefel- wasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron aus saurer Lösung ausgefällt und das ausgewaschene Schwefelkupfer behuf der colorimetrischen Prüfung wieder aufgelöst werden. Auch führt ein solches Ausfällen des Kupfers durch Schwefelwasser- stoffgas oder aus schwefelsaurer Lösung durch Eisen oder Zink zu genaueren Resultaten, wenn viel Eisen und Thonerde vor- handen, welche beim Fällen mit Ammoniak viel Kupfer zurück- halten. 2)
Bleireiche Substanzen mit geringen Kupfergehalten (Blei, Glätte etc.) werden in grösseren Mengen (bis 50 Grm. u. mehr) in Salpetersäure gelöst, mit Schwefelsäure zur Trockne ge- dampft und erst die Lösung davon mit Ammoniak behandelt, wenn kein grösserer Eisengehalt vorhanden, sonst fällt man das Kupfer durch Schwefelwasserstoff und titrirt das Eisen wohl mittelst Chamäleons. 3)
In Säuren unlösliche Substanzen, z. B. manche Schlacken, müssen aufgeschlossen und zur Abscheidung der Kieselsäure zur Trockne gedampft werden. Kupferschiefer brennt man zur Ent- fernung des Bitumens zweckmässig vorher. Es empfiehlt sich, die Proben immer unter gleichen Verhältnissen anzustellen, na- mentlich die Säure- und Ammoniakmengen nach C.C. zuzu- setzen.
Am häufigsten von den colorimetrischen Proben wird die Heine'sche zur Bestimmung geringer Kupfergehalte unter 1/2 % angewandt, zuweilen für grössere Gehalte auch die Jacquelin-Hubert'sche. Müller's Verfahren, obgleich sehr genau, erfordert einen für dokimastische Zwecke meist zu theuren Apparat.
Heine's Probe.
§. 103. Heine'sche Probe für kupferarme Substanzen (Kupfer-
1)Dingl., Bd. 172. S. 440.
2) Bgwfd. XVII, 409.
3)Fresen. Ztschr. III, 490.
II. Kupfer. Colorimetr. Probe.
Zeit zu Zeit frisch bereitet werden müssen, falls ein Zusatz von einigen Tropfen Salpetersäure und frischem Ammoniak nichts hilft.
Statt dieser veränderlichen Normallösungen hat Dehnes1) blaue Kobaltgläser angewandt, deren Farbenton mit ammonia- kalischen Kupferlösungen von bestimmtem Gehalt übereinstimmt.
Da Nickel, Kobalt und arsensaures Eisenoxyd mit Ammoniak gefärbte Lösungen geben, so muss das Kupfer, wie bei den volumetrischen Proben (S. 197) durch Schwefel- wasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron aus saurer Lösung ausgefällt und das ausgewaschene Schwefelkupfer behuf der colorimetrischen Prüfung wieder aufgelöst werden. Auch führt ein solches Ausfällen des Kupfers durch Schwefelwasser- stoffgas oder aus schwefelsaurer Lösung durch Eisen oder Zink zu genaueren Resultaten, wenn viel Eisen und Thonerde vor- handen, welche beim Fällen mit Ammoniak viel Kupfer zurück- halten. 2)
Bleireiche Substanzen mit geringen Kupfergehalten (Blei, Glätte etc.) werden in grösseren Mengen (bis 50 Grm. u. mehr) in Salpetersäure gelöst, mit Schwefelsäure zur Trockne ge- dampft und erst die Lösung davon mit Ammoniak behandelt, wenn kein grösserer Eisengehalt vorhanden, sonst fällt man das Kupfer durch Schwefelwasserstoff und titrirt das Eisen wohl mittelst Chamäleons. 3)
In Säuren unlösliche Substanzen, z. B. manche Schlacken, müssen aufgeschlossen und zur Abscheidung der Kieselsäure zur Trockne gedampft werden. Kupferschiefer brennt man zur Ent- fernung des Bitumens zweckmässig vorher. Es empfiehlt sich, die Proben immer unter gleichen Verhältnissen anzustellen, na- mentlich die Säure- und Ammoniakmengen nach C.C. zuzu- setzen.
Am häufigsten von den colorimetrischen Proben wird die Heine’sche zur Bestimmung geringer Kupfergehalte unter ½ % angewandt, zuweilen für grössere Gehalte auch die Jacquelin-Hubert’sche. Müller’s Verfahren, obgleich sehr genau, erfordert einen für dokimastische Zwecke meist zu theuren Apparat.
Heine’s Probe.
§. 103. Heine’sche Probe für kupferarme Substanzen (Kupfer-
1)Dingl., Bd. 172. S. 440.
2) Bgwfd. XVII, 409.
3)Fresen. Ztschr. III, 490.
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II. Kupfer. Colorimetr. Probe.
Zeit zu Zeit frisch bereitet werden müssen, falls ein Zusatz von
einigen Tropfen Salpetersäure und frischem Ammoniak nichts hilft.
Statt dieser veränderlichen Normallösungen hat Dehnes 1)
blaue Kobaltgläser angewandt, deren Farbenton mit ammonia-
kalischen Kupferlösungen von bestimmtem Gehalt übereinstimmt.
Da Nickel, Kobalt und arsensaures Eisenoxyd
mit Ammoniak gefärbte Lösungen geben, so muss das Kupfer,
wie bei den volumetrischen Proben (S. 197) durch Schwefel-
wasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron aus saurer
Lösung ausgefällt und das ausgewaschene Schwefelkupfer behuf
der colorimetrischen Prüfung wieder aufgelöst werden. Auch
führt ein solches Ausfällen des Kupfers durch Schwefelwasser-
stoffgas oder aus schwefelsaurer Lösung durch Eisen oder Zink
zu genaueren Resultaten, wenn viel Eisen und Thonerde vor-
handen, welche beim Fällen mit Ammoniak viel Kupfer zurück-
halten. 2)
Bleireiche Substanzen mit geringen Kupfergehalten (Blei,
Glätte etc.) werden in grösseren Mengen (bis 50 Grm. u. mehr)
in Salpetersäure gelöst, mit Schwefelsäure zur Trockne ge-
dampft und erst die Lösung davon mit Ammoniak behandelt,
wenn kein grösserer Eisengehalt vorhanden, sonst fällt man das
Kupfer durch Schwefelwasserstoff und titrirt das Eisen wohl
mittelst Chamäleons. 3)
In Säuren unlösliche Substanzen, z. B. manche Schlacken,
müssen aufgeschlossen und zur Abscheidung der Kieselsäure zur
Trockne gedampft werden. Kupferschiefer brennt man zur Ent-
fernung des Bitumens zweckmässig vorher. Es empfiehlt sich,
die Proben immer unter gleichen Verhältnissen anzustellen, na-
mentlich die Säure- und Ammoniakmengen nach C.C. zuzu-
setzen.
Am häufigsten von den colorimetrischen Proben wird die
Heine’sche zur Bestimmung geringer Kupfergehalte unter
½ % angewandt, zuweilen für grössere Gehalte auch die
Jacquelin-Hubert’sche. Müller’s Verfahren, obgleich sehr
genau, erfordert einen für dokimastische Zwecke meist zu
theuren Apparat.
§. 103. Heine’sche Probe für kupferarme Substanzen (Kupfer-
1) Dingl., Bd. 172. S. 440.
2) Bgwfd. XVII, 409.
3) Fresen. Ztschr. III, 490.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 210. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/248>, abgerufen am 04.12.2024.
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