Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.
§. 151. Volumetr. Probe v. Winkler. cher den Hüttenmann häufig interessirt. Man glüht 1 Grmm.getrocknetes gepulvertes Erz im Platintiegel stark, um das Mangan in Mn3 O4 überzuführen, thut die geglühte Masse in einen Kolben a (Taf. VII. Fig. 149 a) von 55--60 C. C. Inhalt, welcher mit einer zur Spitze ausgezogenen Kugelröhre b ver- sehen ist, um ein etwaiges Zurücksteigen der Flüssigkeit un- schädlich zu machen. Die Röhre b geht durch einen losen Kork in eine mit hinreichender Menge Jodkalium theilweise gefüllte Glasröhre c, welche in einem mit Kühlwasser gefüllten Cylinder d steht. Man giesst nun in den Kolben a Salzsäure, steckt das Rohr b rasch an und erhitzt mit einer Spirituslampe, wobei sich Chlor entwickelt, welches in der Glasröhre c eine ent- sprechende Menge Jod aus dem Jodkalium ausscheidet, welches sich in dem Ueberschuss desselben mechanisch auflösen muss. Damit die Flüssigkeit nicht zurücksteigt, darf man das Erhitzen nicht unterbrechen. Nach beendigter Reaction zieht man die Röhre b aus der Flüssigkeit, spritzt sie ab, giesst den Inhalt aus c in eine weithalsige Flasche und titrirt das freie Jod unter Stärkekleisterzusatz mittelst unterschwefligsauren Natrons, wo sich dann aus der Menge des Jodes der aus dem oxydirten Mangan frei gewordene Sauerstoff und daraus wieder die Menge des vorhandenen Mn berechnen lässt. Der Rückstand im Kölbchen kann nach Digestion mit Jod- 3) Titrirmethode von Cl. Winkler.1) Das als Eisen-Winkler's Man löst 1/2--1 Grmm. Probirgut in Salzsäure, nöthigen-Verfahren. 1) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 95. S. 417. -- Dingl., Bd. 178. S. 126.
§. 151. Volumetr. Probe v. Winkler. cher den Hüttenmann häufig interessirt. Man glüht 1 Grmm.getrocknetes gepulvertes Erz im Platintiegel stark, um das Mangan in Mn3 O4 überzuführen, thut die geglühte Masse in einen Kolben a (Taf. VII. Fig. 149 a) von 55—60 C. C. Inhalt, welcher mit einer zur Spitze ausgezogenen Kugelröhre b ver- sehen ist, um ein etwaiges Zurücksteigen der Flüssigkeit un- schädlich zu machen. Die Röhre b geht durch einen losen Kork in eine mit hinreichender Menge Jodkalium theilweise gefüllte Glasröhre c, welche in einem mit Kühlwasser gefüllten Cylinder d steht. Man giesst nun in den Kolben a Salzsäure, steckt das Rohr b rasch an und erhitzt mit einer Spirituslampe, wobei sich Chlor entwickelt, welches in der Glasröhre c eine ent- sprechende Menge Jod aus dem Jodkalium ausscheidet, welches sich in dem Ueberschuss desselben mechanisch auflösen muss. Damit die Flüssigkeit nicht zurücksteigt, darf man das Erhitzen nicht unterbrechen. Nach beendigter Reaction zieht man die Röhre b aus der Flüssigkeit, spritzt sie ab, giesst den Inhalt aus c in eine weithalsige Flasche und titrirt das freie Jod unter Stärkekleisterzusatz mittelst unterschwefligsauren Natrons, wo sich dann aus der Menge des Jodes der aus dem oxydirten Mangan frei gewordene Sauerstoff und daraus wieder die Menge des vorhandenen Mn berechnen lässt. Der Rückstand im Kölbchen kann nach Digestion mit Jod- 3) Titrirmethode von Cl. Winkler.1) Das als Eisen-Winkler’s Man löst ½—1 Grmm. Probirgut in Salzsäure, nöthigen-Verfahren. 1) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 95. S. 417. — Dingl., Bd. 178. S. 126.
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§. 151. Volumetr. Probe v. Winkler.
cher den Hüttenmann häufig interessirt. Man glüht 1 Grmm.
getrocknetes gepulvertes Erz im Platintiegel stark, um das
Mangan in Mn3 O4 überzuführen, thut die geglühte Masse in
einen Kolben a (Taf. VII. Fig. 149 a) von 55—60 C. C. Inhalt,
welcher mit einer zur Spitze ausgezogenen Kugelröhre b ver-
sehen ist, um ein etwaiges Zurücksteigen der Flüssigkeit un-
schädlich zu machen. Die Röhre b geht durch einen losen Kork
in eine mit hinreichender Menge Jodkalium theilweise gefüllte
Glasröhre c, welche in einem mit Kühlwasser gefüllten Cylinder d
steht. Man giesst nun in den Kolben a Salzsäure, steckt das
Rohr b rasch an und erhitzt mit einer Spirituslampe, wobei
sich Chlor entwickelt, welches in der Glasröhre c eine ent-
sprechende Menge Jod aus dem Jodkalium ausscheidet, welches
sich in dem Ueberschuss desselben mechanisch auflösen muss.
Damit die Flüssigkeit nicht zurücksteigt, darf man das Erhitzen
nicht unterbrechen. Nach beendigter Reaction zieht man die
Röhre b aus der Flüssigkeit, spritzt sie ab, giesst den Inhalt
aus c in eine weithalsige Flasche und titrirt das freie Jod unter
Stärkekleisterzusatz mittelst unterschwefligsauren Natrons, wo
sich dann aus der Menge des Jodes der aus dem oxydirten
Mangan frei gewordene Sauerstoff und daraus wieder die Menge
des vorhandenen Mn berechnen lässt.
Der Rückstand im Kölbchen kann nach Digestion mit Jod-
kalium in beschriebener Weise noch zur Bestimmung des Eisens
dienen.
3) Titrirmethode von Cl. Winkler. 1) Das als Eisen-
oxyd in Lösung enthaltene Eisen wird mittelst einer titrirten
Kupferchlorürlösung reducirt (Fe2 Cl3 + Cu2 Cl = 2 Fe Cl +
2 Cu Cl) und das Reactionsende durch Schwefelcyankalium (S. 145)
erkannt, dessen mit Eisenoxyd erzeugte rothe Färbung ver-
schwindet, sobald das Eisenoxyd zerstört ist und eine weisse
Trübung von Kupferrhodanür hervortritt.
Winkler’s
Probe.
Theorie.
Man löst ½—1 Grmm. Probirgut in Salzsäure, nöthigen-
falls unter Zusatz von chlorsaurem Kali, erhitzt zur Entfernung
der chlorigen Säure, verdünnt die gehörig angesäuerte Lösung
stark (z. B. eine 100—200 Mgr. Eisen enthaltende bis auf
500 C. C. und mehr), um das Reactionsende besser sehen zu
können, fügt 4—5 Tropfen (nicht mehr) etwa 10procentige
Schwefelcyankaliumlösung hinzu, misst dann 10—20 C. C. der
Verfahren.
1) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 95. S. 417. — Dingl., Bd. 178. S. 126.
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