als Schwefelkupfer vorhandenes Kupfer wird bei dieser Probe verschlackt; ein Antimongehalt muss durch vorheriges Rösten beseitigt werden, ein Bleigehalt sammelt sich zum grössten Theil im Wismuthsilberkorn an. Bei Anwesenheit von Arsen zeigt sich neben dem weissen Wismuthsilber eine graue Speise, durch Hammerschläge davon zu trennen. Substanzen mit einem grösseren Arsengehalt werden vor dem Schmelzen in einer bedeckten Tute geglüht; solche, welche Ni, Co und Cu im oxydirten Zustande enthalten, müssen zuvor in der Tute mit Schwefel oder Arsen geglüht werden.
2. Kapitel. Nasse Proben.
Anwend- barkeit.
§. 173. Allgemeines. Seltener wird der nasse Weg direct für die Wismuthbestimmung in Erzen und Producten angewandt, als zur Ermittlung des Wismuthgehaltes in einem bei Schmelz- proben erhaltenen unreinen Wismuthkönige. Die häufigsten Ver- unreinigungen in demselben sind Blei, Kupfer und Zinn.
§. 174. Probirmethoden.
Ullgren's Methode.
1) Ullgren's Verfahren für Blei-, Kupfer- und Zinn enthaltendes Wismuth1) Man erwärmt das zerkleinte spröde Wismuthkorn mit reiner Salpetersäure, filtrirt entstan- denes Zinnoxyd ab, wässert dasselbe mit Weingeist aus, trocknet und wiegt. Antimon verhält sich ähnlich wie Zinn. Zum weingeistigen Filtrat fügt man kohlensaures Ammoniak im Ueberschusse, trennt die ammoniakalische Kupferlösung vom Niederschlage (kohlensaures Wismuth- und Bleioxyd) durch Fil- triren, dampft das Filtrat mit etwas Schwefelsäure ab und fällt nach der schwedischen Methode (S. 198) das Kupfer durch Eisen. Die gut ausgesüssten kohlensauren Salze löst man in einem Kolben noch feucht in Essigsäure auf und stellt in die Flüssigkeit einen blanken Bleistreifen so ein, dass derselbe durch die ihn ganz bedeckende Flüssigkeit vor dem Luftzutritt ge- schützt wird. Das verschlossene Gefäss bleibt einige Stunden zur Fällung des Wismuths durch Blei stehen. Die Reaction ist beendigt, wenn ein in die Flüssigkeit gehaltener blanker Blei- streifen keinen Ueberzug mehr erhält. Man wässert dann das
1)Berzelius' Jahresber. Bd. 20. Hft. 2.
XI. Wismuth. Nasse Proben.
als Schwefelkupfer vorhandenes Kupfer wird bei dieser Probe verschlackt; ein Antimongehalt muss durch vorheriges Rösten beseitigt werden, ein Bleigehalt sammelt sich zum grössten Theil im Wismuthsilberkorn an. Bei Anwesenheit von Arsen zeigt sich neben dem weissen Wismuthsilber eine graue Speise, durch Hammerschläge davon zu trennen. Substanzen mit einem grösseren Arsengehalt werden vor dem Schmelzen in einer bedeckten Tute geglüht; solche, welche Ni, Co und Cu im oxydirten Zustande enthalten, müssen zuvor in der Tute mit Schwefel oder Arsen geglüht werden.
2. Kapitel. Nasse Proben.
Anwend- barkeit.
§. 173. Allgemeines. Seltener wird der nasse Weg direct für die Wismuthbestimmung in Erzen und Producten angewandt, als zur Ermittlung des Wismuthgehaltes in einem bei Schmelz- proben erhaltenen unreinen Wismuthkönige. Die häufigsten Ver- unreinigungen in demselben sind Blei, Kupfer und Zinn.
§. 174. Probirmethoden.
Ullgren’s Methode.
1) Ullgren’s Verfahren für Blei-, Kupfer- und Zinn enthaltendes Wismuth1) Man erwärmt das zerkleinte spröde Wismuthkorn mit reiner Salpetersäure, filtrirt entstan- denes Zinnoxyd ab, wässert dasselbe mit Weingeist aus, trocknet und wiegt. Antimon verhält sich ähnlich wie Zinn. Zum weingeistigen Filtrat fügt man kohlensaures Ammoniak im Ueberschusse, trennt die ammoniakalische Kupferlösung vom Niederschlage (kohlensaures Wismuth- und Bleioxyd) durch Fil- triren, dampft das Filtrat mit etwas Schwefelsäure ab und fällt nach der schwedischen Methode (S. 198) das Kupfer durch Eisen. Die gut ausgesüssten kohlensauren Salze löst man in einem Kolben noch feucht in Essigsäure auf und stellt in die Flüssigkeit einen blanken Bleistreifen so ein, dass derselbe durch die ihn ganz bedeckende Flüssigkeit vor dem Luftzutritt ge- schützt wird. Das verschlossene Gefäss bleibt einige Stunden zur Fällung des Wismuths durch Blei stehen. Die Reaction ist beendigt, wenn ein in die Flüssigkeit gehaltener blanker Blei- streifen keinen Ueberzug mehr erhält. Man wässert dann das
1)Berzelius’ Jahresber. Bd. 20. Hft. 2.
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XI. Wismuth. Nasse Proben.
als Schwefelkupfer vorhandenes Kupfer wird bei dieser Probe
verschlackt; ein Antimongehalt muss durch vorheriges Rösten
beseitigt werden, ein Bleigehalt sammelt sich zum grössten
Theil im Wismuthsilberkorn an. Bei Anwesenheit von Arsen
zeigt sich neben dem weissen Wismuthsilber eine graue Speise,
durch Hammerschläge davon zu trennen. Substanzen mit
einem grösseren Arsengehalt werden vor dem Schmelzen in
einer bedeckten Tute geglüht; solche, welche Ni, Co und Cu
im oxydirten Zustande enthalten, müssen zuvor in der Tute
mit Schwefel oder Arsen geglüht werden.
2. Kapitel.
Nasse Proben.
§. 173. Allgemeines. Seltener wird der nasse Weg direct
für die Wismuthbestimmung in Erzen und Producten angewandt,
als zur Ermittlung des Wismuthgehaltes in einem bei Schmelz-
proben erhaltenen unreinen Wismuthkönige. Die häufigsten Ver-
unreinigungen in demselben sind Blei, Kupfer und Zinn.
§. 174. Probirmethoden.
1) Ullgren’s Verfahren für Blei-, Kupfer- und
Zinn enthaltendes Wismuth 1) Man erwärmt das zerkleinte
spröde Wismuthkorn mit reiner Salpetersäure, filtrirt entstan-
denes Zinnoxyd ab, wässert dasselbe mit Weingeist aus,
trocknet und wiegt. Antimon verhält sich ähnlich wie Zinn.
Zum weingeistigen Filtrat fügt man kohlensaures Ammoniak im
Ueberschusse, trennt die ammoniakalische Kupferlösung vom
Niederschlage (kohlensaures Wismuth- und Bleioxyd) durch Fil-
triren, dampft das Filtrat mit etwas Schwefelsäure ab und fällt
nach der schwedischen Methode (S. 198) das Kupfer durch
Eisen. Die gut ausgesüssten kohlensauren Salze löst man in
einem Kolben noch feucht in Essigsäure auf und stellt in die
Flüssigkeit einen blanken Bleistreifen so ein, dass derselbe durch
die ihn ganz bedeckende Flüssigkeit vor dem Luftzutritt ge-
schützt wird. Das verschlossene Gefäss bleibt einige Stunden
zur Fällung des Wismuths durch Blei stehen. Die Reaction ist
beendigt, wenn ein in die Flüssigkeit gehaltener blanker Blei-
streifen keinen Ueberzug mehr erhält. Man wässert dann das
1) Berzelius’ Jahresber. Bd. 20. Hft. 2.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 394. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/432>, abgerufen am 23.11.2024.
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