letzteres nimmt einen Ueberschuss des Eisens als Antimoneisen auf und das Gewicht des Antimons wird zu hoch gefunden. Ausserdem geht ein Gehalt des Erzes an Blei, Kupfer und Arsen zum grössten Theil ins Antimon.
Um den wirklichen Antimongehalt ungefähr zu ermitteln, muss der Antimonkönig gepulvert, mit Salpetersäure digerirt, das gebildete Antimonoxyd nach dem Verdünnen der Flüssigkeit abfiltrirt, ausgesüsst, getrocknet, mit dem Filter in einem Blei- scherben geglüht und durch das 3fache schwarzen Fluss redu- cirt werden. Die fremden Metalle bleiben im Filtrat. Bei diesem Verfahren findet allerdings auch ein Antimonverlust durch nicht völlige Unlöslichkeit des Antimonoxydes in Salpetersäure und durch die Verschlackbarkeit des Antimonoxydes beim Schmelzen statt. Es kann aber auch ein Bleigehalt beim Antimonoxyd bleiben.
§. 184. Niederschlagsproben für geschwefelte Substanzen. Die- selben geben stets ein eisenhaltiges Korn, welches auf die oben angegebene Weise behandelt wird. Es kommen zur Anwen- dung:
Pr. m. schwarz. Fluss u. Eisen.
1) Probe mit schwarzem Fluss und Eisen. Man schmilzt das Gemenge von 1 Probircentner Erz, 2--3 Ctr. schwar- zem Fluss oder Potasche und Mehl, bis 42 Pfd. rostfreier Ei- senfeile und, je nach der Strengflüssigkeit vorhandener Erden, bis 25 Pfd. Borax ähnlich wie eine Bleiprobe, nur mit einer stärkeren Kochsalzdecke und in nicht ganz so starker Hitze etwa 3/4 Stunden lang im Muffel- oder Windofen, lässt erkalten und entschlackt den spröden, etwas Eisen und Kalium enthal- tenden König vorsichtig, wo man dann aus reinem Schwefel- antimon nach dieser Probe etwa 66--68 % ausbringt. Wird mehr als obige Menge Eisen genommen, so dass mehr, als zur Bildung von Einfachschwefeleisen (Fe) davon vorhanden, so kann das Ausbringen auf 78--80 % in Folge von Eisenaufnahme steigen.
Pr. m. Blut- laugensalz.
2) Levol's Probe mit Blutlaugensalz und Cyan- kalium. 1) Das Gemenge von 1 Ctr. Erz mit 2 Ctr. entwäs- sertem Blutlaugensalz wird mit 1/2 Ctr. Cyankalium bedeckt und in einem Thontiegel etwa 1/4 Stunde lang einer niedrigen Tem- peratur (Kirschrothgluth) ausgesetzt. Wegen der verminderten Antimonverflüchtigung bei dieser niedrigen Temperatur und durch die vollständigere Ausscheidung des Metalles durch das aus dem
1) B. u. h. Ztg. 1856. S. 319.
XIII. Antimon. Pr. auf met. Ant.
letzteres nimmt einen Ueberschuss des Eisens als Antimoneisen auf und das Gewicht des Antimons wird zu hoch gefunden. Ausserdem geht ein Gehalt des Erzes an Blei, Kupfer und Arsen zum grössten Theil ins Antimon.
Um den wirklichen Antimongehalt ungefähr zu ermitteln, muss der Antimonkönig gepulvert, mit Salpetersäure digerirt, das gebildete Antimonoxyd nach dem Verdünnen der Flüssigkeit abfiltrirt, ausgesüsst, getrocknet, mit dem Filter in einem Blei- scherben geglüht und durch das 3fache schwarzen Fluss redu- cirt werden. Die fremden Metalle bleiben im Filtrat. Bei diesem Verfahren findet allerdings auch ein Antimonverlust durch nicht völlige Unlöslichkeit des Antimonoxydes in Salpetersäure und durch die Verschlackbarkeit des Antimonoxydes beim Schmelzen statt. Es kann aber auch ein Bleigehalt beim Antimonoxyd bleiben.
§. 184. Niederschlagsproben für geschwefelte Substanzen. Die- selben geben stets ein eisenhaltiges Korn, welches auf die oben angegebene Weise behandelt wird. Es kommen zur Anwen- dung:
Pr. m. schwarz. Fluss u. Eisen.
1) Probe mit schwarzem Fluss und Eisen. Man schmilzt das Gemenge von 1 Probircentner Erz, 2—3 Ctr. schwar- zem Fluss oder Potasche und Mehl, bis 42 Pfd. rostfreier Ei- senfeile und, je nach der Strengflüssigkeit vorhandener Erden, bis 25 Pfd. Borax ähnlich wie eine Bleiprobe, nur mit einer stärkeren Kochsalzdecke und in nicht ganz so starker Hitze etwa ¾ Stunden lang im Muffel- oder Windofen, lässt erkalten und entschlackt den spröden, etwas Eisen und Kalium enthal- tenden König vorsichtig, wo man dann aus reinem Schwefel- antimon nach dieser Probe etwa 66—68 % ausbringt. Wird mehr als obige Menge Eisen genommen, so dass mehr, als zur Bildung von Einfachschwefeleisen (Fe) davon vorhanden, so kann das Ausbringen auf 78—80 % in Folge von Eisenaufnahme steigen.
Pr. m. Blut- laugensalz.
2) Levol’s Probe mit Blutlaugensalz und Cyan- kalium. 1) Das Gemenge von 1 Ctr. Erz mit 2 Ctr. entwäs- sertem Blutlaugensalz wird mit ½ Ctr. Cyankalium bedeckt und in einem Thontiegel etwa ¼ Stunde lang einer niedrigen Tem- peratur (Kirschrothgluth) ausgesetzt. Wegen der verminderten Antimonverflüchtigung bei dieser niedrigen Temperatur und durch die vollständigere Ausscheidung des Metalles durch das aus dem
1) B. u. h. Ztg. 1856. S. 319.
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XIII. Antimon. Pr. auf met. Ant.
letzteres nimmt einen Ueberschuss des Eisens als Antimoneisen
auf und das Gewicht des Antimons wird zu hoch gefunden.
Ausserdem geht ein Gehalt des Erzes an Blei, Kupfer und Arsen
zum grössten Theil ins Antimon.
Um den wirklichen Antimongehalt ungefähr zu ermitteln,
muss der Antimonkönig gepulvert, mit Salpetersäure digerirt, das
gebildete Antimonoxyd nach dem Verdünnen der Flüssigkeit
abfiltrirt, ausgesüsst, getrocknet, mit dem Filter in einem Blei-
scherben geglüht und durch das 3fache schwarzen Fluss redu-
cirt werden. Die fremden Metalle bleiben im Filtrat. Bei diesem
Verfahren findet allerdings auch ein Antimonverlust durch nicht
völlige Unlöslichkeit des Antimonoxydes in Salpetersäure und durch
die Verschlackbarkeit des Antimonoxydes beim Schmelzen statt.
Es kann aber auch ein Bleigehalt beim Antimonoxyd bleiben.
§. 184. Niederschlagsproben für geschwefelte Substanzen. Die-
selben geben stets ein eisenhaltiges Korn, welches auf die oben
angegebene Weise behandelt wird. Es kommen zur Anwen-
dung:
1) Probe mit schwarzem Fluss und Eisen. Man
schmilzt das Gemenge von 1 Probircentner Erz, 2—3 Ctr. schwar-
zem Fluss oder Potasche und Mehl, bis 42 Pfd. rostfreier Ei-
senfeile und, je nach der Strengflüssigkeit vorhandener Erden,
bis 25 Pfd. Borax ähnlich wie eine Bleiprobe, nur mit einer
stärkeren Kochsalzdecke und in nicht ganz so starker Hitze
etwa ¾ Stunden lang im Muffel- oder Windofen, lässt erkalten
und entschlackt den spröden, etwas Eisen und Kalium enthal-
tenden König vorsichtig, wo man dann aus reinem Schwefel-
antimon nach dieser Probe etwa 66—68 % ausbringt. Wird
mehr als obige Menge Eisen genommen, so dass mehr, als zur
Bildung von Einfachschwefeleisen (Fe) davon vorhanden, so kann
das Ausbringen auf 78—80 % in Folge von Eisenaufnahme
steigen.
2) Levol’s Probe mit Blutlaugensalz und Cyan-
kalium. 1) Das Gemenge von 1 Ctr. Erz mit 2 Ctr. entwäs-
sertem Blutlaugensalz wird mit ½ Ctr. Cyankalium bedeckt und
in einem Thontiegel etwa ¼ Stunde lang einer niedrigen Tem-
peratur (Kirschrothgluth) ausgesetzt. Wegen der verminderten
Antimonverflüchtigung bei dieser niedrigen Temperatur und durch
die vollständigere Ausscheidung des Metalles durch das aus dem
1) B. u. h. Ztg. 1856. S. 319.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 404. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/442>, abgerufen am 15.08.2024.
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