Schwefel. Die Reaction ist beendigt, wenn ein Tropfen der Probeflüssigkeit mit Schwefelsäure eine leise Trübung giebt.
Wilden- stein's Verf.
4) Wildenstein's Methode. 1) Man fällt die schwefel- säurehaltige, auf 45--55 C. C. verdünnte saure Lösung mit ti- trirter Chlorbariumlösung, bis ein geringer Ueberschuss von letzterer vorhanden, kocht 1/2--1 Min., indem man die Lösung vorher mit kohlensäurefreiem Ammoniak in geringem Ueber- schuss versetzt, und fügt eine titrirte Lösung von neutralem chromsauren Kali immer in Quantitäten von nur 1/2 C. C. zur Fällung der überschüssigen Baryterde so lange zu, bis die Flüssigkeit eine deutlich gelbe Farbe zeigt, wenn man sie umschwenkt und einige Zeit klären lässt. Dann tröpfelt man wieder einige Tropfen Chlorbariumlösung bis zur Entfär- bung hinzu, indem man dem entstehenden Niederschlag zum Absetzen jedesmal Zeit lässt oder einige Tropfen abfiltrirt. 1 C. C. Chlorbariumlösung fällt zweckmässig 0,015 Grm. Schwe- felsäure und 1 C. C. Chromlösung entspricht 0,01 Grm. Schwe- felsäure.
Pelouze's Verfahren.
5) Pelouze' Methode. 2) Man erhitzt 1 Grm. Kies etc. mit 5 Grm. reinem trocknen kohlensauren Natron, 7 Grm. chlor- saurem Kali und 5 Grm. geglühtem Chlornatrium in einem eisernen Löffel allmälig, versetzt das Gemenge noch 8--10 Min. in Rothgluth, laugt die Schmelze aus und bestimmt in dem Fil- trat mit Normalschwefelsäure den Theil des von der beim Schmelzen gebildeten Schwefelsäure nicht gesättigten koh- lensauren Natrons, wo sich dann durch Rechnung der Schwefel- gehalt finden lässt. Von gerösteten Erzen nimmt man 5 Grm. und schmilzt mit 5 Grm. kohlensaurem Natron und 5 Grm. chlorsaurem Kali. Es lassen sich in 30--40 Min. mehrere Proben anstellen, bei welchen das Reactionsende deutlicher, als bei der Fällung mit Chlorbarium hervortritt.
Probe auf Schwefel- metalle.
§. 199. Probe auf Schwefelmetalle (Rohstein- oder Lechprobe). Dieselbe bezweckt die Ermittlung der Schwefelmetalle in einem Röstgute oder die Menge Einfachschwefeleisen (Lech), welche ein von erdigen und auch metallischen Beimengungen begleiteter Schwefelkies als wirksamen Bestandtheil bei Hüttenprozessen zu geben vermag. Man benutzt den Schwefelkies z. B. als Zu- schlag bei der Gold- und Silberroharbeit, um aus armen Erzen
1) B. u. h. Ztg. 1863. S. 6.
2) Polyt. Centr. 1862. Nr. 1.
XV. Schwefel.
Schwefel. Die Reaction ist beendigt, wenn ein Tropfen der Probeflüssigkeit mit Schwefelsäure eine leise Trübung giebt.
Wilden- stein’s Verf.
4) Wildenstein’s Methode. 1) Man fällt die schwefel- säurehaltige, auf 45—55 C. C. verdünnte saure Lösung mit ti- trirter Chlorbariumlösung, bis ein geringer Ueberschuss von letzterer vorhanden, kocht ½—1 Min., indem man die Lösung vorher mit kohlensäurefreiem Ammoniak in geringem Ueber- schuss versetzt, und fügt eine titrirte Lösung von neutralem chromsauren Kali immer in Quantitäten von nur ½ C. C. zur Fällung der überschüssigen Baryterde so lange zu, bis die Flüssigkeit eine deutlich gelbe Farbe zeigt, wenn man sie umschwenkt und einige Zeit klären lässt. Dann tröpfelt man wieder einige Tropfen Chlorbariumlösung bis zur Entfär- bung hinzu, indem man dem entstehenden Niederschlag zum Absetzen jedesmal Zeit lässt oder einige Tropfen abfiltrirt. 1 C. C. Chlorbariumlösung fällt zweckmässig 0,015 Grm. Schwe- felsäure und 1 C. C. Chromlösung entspricht 0,01 Grm. Schwe- felsäure.
Pelouze’s Verfahren.
5) Pelouze’ Methode. 2) Man erhitzt 1 Grm. Kies etc. mit 5 Grm. reinem trocknen kohlensauren Natron, 7 Grm. chlor- saurem Kali und 5 Grm. geglühtem Chlornatrium in einem eisernen Löffel allmälig, versetzt das Gemenge noch 8—10 Min. in Rothgluth, laugt die Schmelze aus und bestimmt in dem Fil- trat mit Normalschwefelsäure den Theil des von der beim Schmelzen gebildeten Schwefelsäure nicht gesättigten koh- lensauren Natrons, wo sich dann durch Rechnung der Schwefel- gehalt finden lässt. Von gerösteten Erzen nimmt man 5 Grm. und schmilzt mit 5 Grm. kohlensaurem Natron und 5 Grm. chlorsaurem Kali. Es lassen sich in 30—40 Min. mehrere Proben anstellen, bei welchen das Reactionsende deutlicher, als bei der Fällung mit Chlorbarium hervortritt.
Probe auf Schwefel- metalle.
§. 199. Probe auf Schwefelmetalle (Rohstein- oder Lechprobe). Dieselbe bezweckt die Ermittlung der Schwefelmetalle in einem Röstgute oder die Menge Einfachschwefeleisen (Lech), welche ein von erdigen und auch metallischen Beimengungen begleiteter Schwefelkies als wirksamen Bestandtheil bei Hüttenprozessen zu geben vermag. Man benutzt den Schwefelkies z. B. als Zu- schlag bei der Gold- und Silberroharbeit, um aus armen Erzen
1) B. u. h. Ztg. 1863. S. 6.
2) Polyt. Centr. 1862. Nr. 1.
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XV. Schwefel.
Schwefel. Die Reaction ist beendigt, wenn ein Tropfen der
Probeflüssigkeit mit Schwefelsäure eine leise Trübung giebt.
4) Wildenstein’s Methode. 1) Man fällt die schwefel-
säurehaltige, auf 45—55 C. C. verdünnte saure Lösung mit ti-
trirter Chlorbariumlösung, bis ein geringer Ueberschuss von
letzterer vorhanden, kocht ½—1 Min., indem man die Lösung
vorher mit kohlensäurefreiem Ammoniak in geringem Ueber-
schuss versetzt, und fügt eine titrirte Lösung von neutralem
chromsauren Kali immer in Quantitäten von nur ½ C. C. zur
Fällung der überschüssigen Baryterde so lange zu, bis die
Flüssigkeit eine deutlich gelbe Farbe zeigt, wenn man sie
umschwenkt und einige Zeit klären lässt. Dann tröpfelt
man wieder einige Tropfen Chlorbariumlösung bis zur Entfär-
bung hinzu, indem man dem entstehenden Niederschlag zum
Absetzen jedesmal Zeit lässt oder einige Tropfen abfiltrirt.
1 C. C. Chlorbariumlösung fällt zweckmässig 0,015 Grm. Schwe-
felsäure und 1 C. C. Chromlösung entspricht 0,01 Grm. Schwe-
felsäure.
5) Pelouze’ Methode. 2) Man erhitzt 1 Grm. Kies etc.
mit 5 Grm. reinem trocknen kohlensauren Natron, 7 Grm. chlor-
saurem Kali und 5 Grm. geglühtem Chlornatrium in einem
eisernen Löffel allmälig, versetzt das Gemenge noch 8—10 Min.
in Rothgluth, laugt die Schmelze aus und bestimmt in dem Fil-
trat mit Normalschwefelsäure den Theil des von der beim
Schmelzen gebildeten Schwefelsäure nicht gesättigten koh-
lensauren Natrons, wo sich dann durch Rechnung der Schwefel-
gehalt finden lässt. Von gerösteten Erzen nimmt man 5 Grm.
und schmilzt mit 5 Grm. kohlensaurem Natron und 5 Grm.
chlorsaurem Kali. Es lassen sich in 30—40 Min. mehrere Proben
anstellen, bei welchen das Reactionsende deutlicher, als bei der
Fällung mit Chlorbarium hervortritt.
§. 199. Probe auf Schwefelmetalle (Rohstein- oder Lechprobe).
Dieselbe bezweckt die Ermittlung der Schwefelmetalle in einem
Röstgute oder die Menge Einfachschwefeleisen (Lech), welche
ein von erdigen und auch metallischen Beimengungen begleiteter
Schwefelkies als wirksamen Bestandtheil bei Hüttenprozessen
zu geben vermag. Man benutzt den Schwefelkies z. B. als Zu-
schlag bei der Gold- und Silberroharbeit, um aus armen Erzen
1) B. u. h. Ztg. 1863. S. 6.
2) Polyt. Centr. 1862. Nr. 1.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 416. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/454>, abgerufen am 23.11.2024.
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