1) Auflösen in Säuren. Das möglichst fein geriebene Probirgut wird in einem des Spritzens wegen schief gestellten oder mit einem Uhrglase bedeckten Kolben oder einem mit solchem versehenen Becherglase oder in einer Porzellanschale auf dem Sandbade etc. unter einem gut ziehenden Schlote erhitzt, wobei man einen unnützen Säureüberschuss und zu hohe Temperatur, bei welcher die Säuredämpfe unbenutzt weggehn, vermeidet. Bilden sich bei der ersten Einwirkung der Säure Krusten am Boden, so müssen sie durch öfteres Schütteln zu Anfang abgelöst werden. Die Zersetzung ist geschehen, wenn entweder vollständige Lö- sung eingetreten oder bei bleibendem Rückstande dieser andere Eigenschaften (Farbe, Aggregatzustand etc.) wahrnehmen lässt, als der ursprüngliche Körper. Der meist weisse Rückstand rührt entweder von im Probirgut enthaltenen unlöslichen Bestandtheilen her (Quarz, Schwerspath, Thon etc.), oder solche haben sich erst während der Auflösung gebildet (schwefelsaures Bleioxyd, Chlor- blei, antimonige Säure, Zinnoxyd etc.). Zuweilen lösen sich solche Rückstände beim Hinzufügen von Wasser auf, wenn das be- treffende Metallsalz wohl im Wasser, nicht aber in einem Ueber- schusse der Säure löslich ist (z. B. salpetersaures Bleioxyd in Salpetersäure). Ein in Wasser unlöslicher Rückstand muss ent- weder abfiltrirt werden oder kann in der Flüssigkeit bei weiterer Behandlung bleiben.
Sollte sich der Körper durch Säuren nicht zersetzen, so muss derselbe zuvor aufgeschlossen werden (S. 27).
Muss beim Lösen die Einwirkung des atmosphärischen Sauer- stoffs vermieden werden (Fuchs'sche Eisenprobe, Fikentscher's Braunsteinprobe etc.), so thut man bei überschüssiger Säure in den Kolben etwas doppelt kohlensaures Natron und setzt rasch einen mit einer etwa 20 Cm. langen, nicht zu engen offenen Glas- röhre versehenen Kork auf oder giebt dem durchbohrten Kork ein Kautschukventil, indem man eine Kautschukplatte mit 2 Nadeln über der Korköffnung befestigt (Taf. VI Fig. 103).
Schwefel- metalle.
Schwefelmetalle hinterlassen beim Auflösen häufig Schwe- fel, welcher, wenn er nicht durch und durch eine rein gelbe Farbe hat, beim Zusammenballen Probirgut mechanisch einhüllt. Man muss alsdann den Schwefel auf einem Porzellandeckel ver- brennen und den Rückstand mit einigen Tropfen Säure behan- deln. Durch ein 20--25 Min. langes Abrösten der Substanz lässt sich häufig die Ausscheidung von Schwefel vermeiden und
Chemische Operationen auf nassem Wege.
Auflösen.
1) Auflösen in Säuren. Das möglichst fein geriebene Probirgut wird in einem des Spritzens wegen schief gestellten oder mit einem Uhrglase bedeckten Kolben oder einem mit solchem versehenen Becherglase oder in einer Porzellanschale auf dem Sandbade etc. unter einem gut ziehenden Schlote erhitzt, wobei man einen unnützen Säureüberschuss und zu hohe Temperatur, bei welcher die Säuredämpfe unbenutzt weggehn, vermeidet. Bilden sich bei der ersten Einwirkung der Säure Krusten am Boden, so müssen sie durch öfteres Schütteln zu Anfang abgelöst werden. Die Zersetzung ist geschehen, wenn entweder vollständige Lö- sung eingetreten oder bei bleibendem Rückstande dieser andere Eigenschaften (Farbe, Aggregatzustand etc.) wahrnehmen lässt, als der ursprüngliche Körper. Der meist weisse Rückstand rührt entweder von im Probirgut enthaltenen unlöslichen Bestandtheilen her (Quarz, Schwerspath, Thon etc.), oder solche haben sich erst während der Auflösung gebildet (schwefelsaures Bleioxyd, Chlor- blei, antimonige Säure, Zinnoxyd etc.). Zuweilen lösen sich solche Rückstände beim Hinzufügen von Wasser auf, wenn das be- treffende Metallsalz wohl im Wasser, nicht aber in einem Ueber- schusse der Säure löslich ist (z. B. salpetersaures Bleioxyd in Salpetersäure). Ein in Wasser unlöslicher Rückstand muss ent- weder abfiltrirt werden oder kann in der Flüssigkeit bei weiterer Behandlung bleiben.
Sollte sich der Körper durch Säuren nicht zersetzen, so muss derselbe zuvor aufgeschlossen werden (S. 27).
Muss beim Lösen die Einwirkung des atmosphärischen Sauer- stoffs vermieden werden (Fuchs’sche Eisenprobe, Fikentscher’s Braunsteinprobe etc.), so thut man bei überschüssiger Säure in den Kolben etwas doppelt kohlensaures Natron und setzt rasch einen mit einer etwa 20 Cm. langen, nicht zu engen offenen Glas- röhre versehenen Kork auf oder giebt dem durchbohrten Kork ein Kautschukventil, indem man eine Kautschukplatte mit 2 Nadeln über der Korköffnung befestigt (Taf. VI Fig. 103).
Schwefel- metalle.
Schwefelmetalle hinterlassen beim Auflösen häufig Schwe- fel, welcher, wenn er nicht durch und durch eine rein gelbe Farbe hat, beim Zusammenballen Probirgut mechanisch einhüllt. Man muss alsdann den Schwefel auf einem Porzellandeckel ver- brennen und den Rückstand mit einigen Tropfen Säure behan- deln. Durch ein 20—25 Min. langes Abrösten der Substanz lässt sich häufig die Ausscheidung von Schwefel vermeiden und
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Chemische Operationen auf nassem Wege.
1) Auflösen in Säuren. Das möglichst fein geriebene
Probirgut wird in einem des Spritzens wegen schief gestellten
oder mit einem Uhrglase bedeckten Kolben oder einem mit solchem
versehenen Becherglase oder in einer Porzellanschale auf dem
Sandbade etc. unter einem gut ziehenden Schlote erhitzt, wobei
man einen unnützen Säureüberschuss und zu hohe Temperatur,
bei welcher die Säuredämpfe unbenutzt weggehn, vermeidet.
Bilden sich bei der ersten Einwirkung der Säure Krusten am Boden,
so müssen sie durch öfteres Schütteln zu Anfang abgelöst werden.
Die Zersetzung ist geschehen, wenn entweder vollständige Lö-
sung eingetreten oder bei bleibendem Rückstande dieser andere
Eigenschaften (Farbe, Aggregatzustand etc.) wahrnehmen lässt,
als der ursprüngliche Körper. Der meist weisse Rückstand rührt
entweder von im Probirgut enthaltenen unlöslichen Bestandtheilen
her (Quarz, Schwerspath, Thon etc.), oder solche haben sich erst
während der Auflösung gebildet (schwefelsaures Bleioxyd, Chlor-
blei, antimonige Säure, Zinnoxyd etc.). Zuweilen lösen sich
solche Rückstände beim Hinzufügen von Wasser auf, wenn das be-
treffende Metallsalz wohl im Wasser, nicht aber in einem Ueber-
schusse der Säure löslich ist (z. B. salpetersaures Bleioxyd in
Salpetersäure). Ein in Wasser unlöslicher Rückstand muss ent-
weder abfiltrirt werden oder kann in der Flüssigkeit bei weiterer
Behandlung bleiben.
Sollte sich der Körper durch Säuren nicht zersetzen, so
muss derselbe zuvor aufgeschlossen werden (S. 27).
Muss beim Lösen die Einwirkung des atmosphärischen Sauer-
stoffs vermieden werden (Fuchs’sche Eisenprobe, Fikentscher’s
Braunsteinprobe etc.), so thut man bei überschüssiger Säure in
den Kolben etwas doppelt kohlensaures Natron und setzt rasch
einen mit einer etwa 20 Cm. langen, nicht zu engen offenen Glas-
röhre versehenen Kork auf oder giebt dem durchbohrten Kork
ein Kautschukventil, indem man eine Kautschukplatte mit 2
Nadeln über der Korköffnung befestigt (Taf. VI Fig. 103).
Schwefelmetalle hinterlassen beim Auflösen häufig Schwe-
fel, welcher, wenn er nicht durch und durch eine rein gelbe
Farbe hat, beim Zusammenballen Probirgut mechanisch einhüllt.
Man muss alsdann den Schwefel auf einem Porzellandeckel ver-
brennen und den Rückstand mit einigen Tropfen Säure behan-
deln. Durch ein 20—25 Min. langes Abrösten der Substanz
lässt sich häufig die Ausscheidung von Schwefel vermeiden und
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 34. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/72>, abgerufen am 04.12.2024.
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