in diesem Zeitabschnitt geworden und sind hierüber zahlreiche Arbeiten veröffentlicht worden.
Die Sonnenscheinsche Molybdatprobe (s. Bd. IV, S. 793) mit ver- schiedenen Verbesserungen hat sich immer noch am besten bewährt und zwar für genauere Phosphorbestimmungen nach dem von Finkener angegebenen Verfahren, und als Schnellprobe nach dem von Götz eingeführten Schleuderverfahren.
Für die genaue Phosphorbestimmung hat sich eine Verbindung der Molybdat- mit der Acetatprobe am geeignetsten erwiesen. Hierzu sind aber besondere Vorsichtsmassregeln erforderlich. Man kann sagen, dass bis zum Jahre 1878 alle Bestimmungen nach der Molybdat- methode zu niedrige Zahlen ergeben haben. 1878 entdeckte Tamm die Fehlerquelle in unvollständiger Fällung der Phosphorsäure, was er auf die Einwirkung organischer Substanzen zurückführte. Er schlug deshalb, um diese zu zerstören, vor, die Lösung erst einzudampfen und zu glühen. Dies war allerdings eine Verbesserung, der Grund der Ungenauigkeit lag aber weniger in der Einwirkung organischer Sub- stanzen als in der unvollständigen Oxydation des Phosphors, indem sich bei der Lösung in Salpetersäure oder Salpetersalzsäure neben Phosphor- säure phosphorige Säure bildete, welche durch Molybdänsäure nicht mit ausgefällt wurde. Dies wird durch das Eindampfen und Glühen bei 200° C. verhindert. Doch hat man mit Nutzen die Oxydation auch noch durch Zusatz stärkerer Oxydationsmittel befördert.
Statt der umständlichen Bestimmung der Phosphorsäure als Magnesiumphosphat genügt für hüttenmännische Zwecke unter Ein- haltung gewisser Vorschriften die Ermittelung als Phosphormolybdat. Nach Finkener1), welcher dieses Verfahren zuerst ausgebildet hat, erhält man durch längeres Erhitzen des Phosphormolybdats bei etwa 180° C. eine konstante Verbindung, welche 3,794 Prozent Phosphor- säure oder 1,65 Prozent Phosphor enthält.
Meineke2) löst in Salpetersäure unter Zusatz von Chromsäure, um die organischen Substanzen zu oxydieren, und glüht das gefällte Phosphormolybdat bei 400 bis 500° C. Der dunkle Rückstand hat einen konstanten Phosphorgehalt von 1,754. Dieses Meinekesche Verfahren kam auf den Rheinischen Stahlwerken bei Ruhrort in An- wendung.
Die von W. Götz zu Cleveland, Ohio, 1886 angegebene Schleuder-
1) Bericht der deutsch. chem. Gesellschaft 1878, XI, S. 1638.
2) Repert. für analyt. Chemie 1885, V, S. 153, und 1886, VI, S. 325.
Chemie.
in diesem Zeitabschnitt geworden und sind hierüber zahlreiche Arbeiten veröffentlicht worden.
Die Sonnenscheinsche Molybdatprobe (s. Bd. IV, S. 793) mit ver- schiedenen Verbesserungen hat sich immer noch am besten bewährt und zwar für genauere Phosphorbestimmungen nach dem von Finkener angegebenen Verfahren, und als Schnellprobe nach dem von Götz eingeführten Schleuderverfahren.
Für die genaue Phosphorbestimmung hat sich eine Verbindung der Molybdat- mit der Acetatprobe am geeignetsten erwiesen. Hierzu sind aber besondere Vorsichtsmaſsregeln erforderlich. Man kann sagen, daſs bis zum Jahre 1878 alle Bestimmungen nach der Molybdat- methode zu niedrige Zahlen ergeben haben. 1878 entdeckte Tamm die Fehlerquelle in unvollständiger Fällung der Phosphorsäure, was er auf die Einwirkung organischer Substanzen zurückführte. Er schlug deshalb, um diese zu zerstören, vor, die Lösung erst einzudampfen und zu glühen. Dies war allerdings eine Verbesserung, der Grund der Ungenauigkeit lag aber weniger in der Einwirkung organischer Sub- stanzen als in der unvollständigen Oxydation des Phosphors, indem sich bei der Lösung in Salpetersäure oder Salpetersalzsäure neben Phosphor- säure phosphorige Säure bildete, welche durch Molybdänsäure nicht mit ausgefällt wurde. Dies wird durch das Eindampfen und Glühen bei 200° C. verhindert. Doch hat man mit Nutzen die Oxydation auch noch durch Zusatz stärkerer Oxydationsmittel befördert.
Statt der umständlichen Bestimmung der Phosphorsäure als Magnesiumphosphat genügt für hüttenmännische Zwecke unter Ein- haltung gewisser Vorschriften die Ermittelung als Phosphormolybdat. Nach Finkener1), welcher dieses Verfahren zuerst ausgebildet hat, erhält man durch längeres Erhitzen des Phosphormolybdats bei etwa 180° C. eine konstante Verbindung, welche 3,794 Prozent Phosphor- säure oder 1,65 Prozent Phosphor enthält.
Meineke2) löst in Salpetersäure unter Zusatz von Chromsäure, um die organischen Substanzen zu oxydieren, und glüht das gefällte Phosphormolybdat bei 400 bis 500° C. Der dunkle Rückstand hat einen konstanten Phosphorgehalt von 1,754. Dieses Meinekesche Verfahren kam auf den Rheinischen Stahlwerken bei Ruhrort in An- wendung.
Die von W. Götz zu Cleveland, Ohio, 1886 angegebene Schleuder-
1) Bericht der deutsch. chem. Gesellschaft 1878, XI, S. 1638.
2) Repert. für analyt. Chemie 1885, V, S. 153, und 1886, VI, S. 325.
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Chemie.
in diesem Zeitabschnitt geworden und sind hierüber zahlreiche Arbeiten
veröffentlicht worden.
Die Sonnenscheinsche Molybdatprobe (s. Bd. IV, S. 793) mit ver-
schiedenen Verbesserungen hat sich immer noch am besten bewährt und
zwar für genauere Phosphorbestimmungen nach dem von Finkener
angegebenen Verfahren, und als Schnellprobe nach dem von Götz
eingeführten Schleuderverfahren.
Für die genaue Phosphorbestimmung hat sich eine Verbindung
der Molybdat- mit der Acetatprobe am geeignetsten erwiesen. Hierzu
sind aber besondere Vorsichtsmaſsregeln erforderlich. Man kann sagen,
daſs bis zum Jahre 1878 alle Bestimmungen nach der Molybdat-
methode zu niedrige Zahlen ergeben haben. 1878 entdeckte Tamm
die Fehlerquelle in unvollständiger Fällung der Phosphorsäure, was
er auf die Einwirkung organischer Substanzen zurückführte. Er schlug
deshalb, um diese zu zerstören, vor, die Lösung erst einzudampfen
und zu glühen. Dies war allerdings eine Verbesserung, der Grund der
Ungenauigkeit lag aber weniger in der Einwirkung organischer Sub-
stanzen als in der unvollständigen Oxydation des Phosphors, indem sich
bei der Lösung in Salpetersäure oder Salpetersalzsäure neben Phosphor-
säure phosphorige Säure bildete, welche durch Molybdänsäure nicht
mit ausgefällt wurde. Dies wird durch das Eindampfen und Glühen
bei 200° C. verhindert. Doch hat man mit Nutzen die Oxydation
auch noch durch Zusatz stärkerer Oxydationsmittel befördert.
Statt der umständlichen Bestimmung der Phosphorsäure als
Magnesiumphosphat genügt für hüttenmännische Zwecke unter Ein-
haltung gewisser Vorschriften die Ermittelung als Phosphormolybdat.
Nach Finkener 1), welcher dieses Verfahren zuerst ausgebildet hat,
erhält man durch längeres Erhitzen des Phosphormolybdats bei etwa
180° C. eine konstante Verbindung, welche 3,794 Prozent Phosphor-
säure oder 1,65 Prozent Phosphor enthält.
Meineke 2) löst in Salpetersäure unter Zusatz von Chromsäure,
um die organischen Substanzen zu oxydieren, und glüht das gefällte
Phosphormolybdat bei 400 bis 500° C. Der dunkle Rückstand hat
einen konstanten Phosphorgehalt von 1,754. Dieses Meinekesche
Verfahren kam auf den Rheinischen Stahlwerken bei Ruhrort in An-
wendung.
Die von W. Götz zu Cleveland, Ohio, 1886 angegebene Schleuder-
1) Bericht der deutsch. chem. Gesellschaft 1878, XI, S. 1638.
2) Repert. für analyt. Chemie 1885, V, S. 153, und 1886, VI, S. 325.
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Beck, Ludwig: Die Geschichte des Eisens. Bd. 5: Das XIX. Jahrhundert von 1860 bis zum Schluss. Braunschweig, 1903, S. 364. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/beck_eisen05_1903/380>, abgerufen am 24.11.2024.
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