Durch Anwendung von Zink statt Eisens zur Kupferfällung ist dieser Probe bei entsprechender Abänderung der Manipulationen von Mohr1) und Fresenius1) analytische Genauigkeit gegeben; für dokimastische Zwecke sind jedoch Eisendrahtstäbe vorzuziehen, weil das in Granalienform angewandte Zink sich erst ganz auflösen muss, nicht selten Blei enthält und bei Vor- handensein von Nickel etc. dieses in grösserer Menge fällt, insofern man nach M'Candless1) nicht das Kupfer durch einen besonders erzeugten elek- trischen Strom niederschlägt, wobei Nickel nicht mitfällt. Auch Luckow2) empfiehlt, das Kupfer durch einen galvanischen Strom abzuscheiden und von Zink, Nickel, Kobalt, Eisen und Mangan zu trennen. Man bedarf dazu besonderer Geräthschaften (Platinschale, Meidinger'sche Elemente etc.) und erhält das Kupfer in cohärenter, weniger leicht oxydirbarer Form. Classen3) empfiehlt statt Zinks das reinere Cadmium in Stangenform.
Werth der Probe.
§. 98. Bestimmung des Kupfers als Sulphür. Diese Probe eignet sich zur genauen Kupferbestimmung sowohl bei reichen, wie auch bei armen Substanzen und ist ohne Weiteres einer allge- meineren Anwendung fähig, als die schwedische Probe. Sie beruht darauf, dass man aus saurer Lösung das Kupfer durch Schwefelwasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron 4) als Schwefelkupfer fällt, dieses durch Glühen bei Luftabschluss unter Verflüchtigung von Schwefel in Cu verwandelt und aus letzterem den Kupfergehalt berechnet. 100 Cu enthalten 79,85 % Cu. Einwirkung fremder Me- talle.Unschädlich sind alle Metalle, welche durch die genannten Rea- gentien aus saurer Lösung nicht gefällt werden (Eisen, Mangan, Zink, Nickel, Kobalt); Blei bleibt beim Auflösen als schwefelsaures Bleioxyd zurück; Quecksilber und Arsen werden beim Glühen des Schwefelkupfers als Schwefelmetalle verflüchtigt. Nur Antimon und Zinn machen das Verfahren etwas umständlicher, indem sie, wie bei der schwedischen Probe (S. 199), entweder durch Auflösen der Substanz in Salpetersäure in unlöslichen Verbindungen ausgeschieden oder, in theilweise Lösung gebracht, durch Schwefelkalium (S. 199) ausgezogen werden müssen.
Man wendet diese Probe beim Kupfererzankauf z. B. in Fahlun, Freiberg u. a. an.
Verfahren.
Man löst 1 Gramm Probirgut (bei reichen Substanzen 1/2, bei armen bis 5 Gramm und mehr) in Königswasser, dampft
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
2)Dingl., Bd. 177. S. 296.
3)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 96. S. 259.
4) Verhalten des unterschwefligsauren Natrons gegen Metalloxyde: Himly, in Ann. d Chem. u. Pharm. XLIII, 150; Vohl, ibid. XCVI, 237; Slater, in Chemical Gazette 1855. S. 369; Gibbs, in Fresenius' Ztschr. III, 387.
II. Kupfer. Nasse gewichtsanalyt. Proben.
Modifi- cationen.
Durch Anwendung von Zink statt Eisens zur Kupferfällung ist dieser Probe bei entsprechender Abänderung der Manipulationen von Mohr1) und Fresenius1) analytische Genauigkeit gegeben; für dokimastische Zwecke sind jedoch Eisendrahtstäbe vorzuziehen, weil das in Granalienform angewandte Zink sich erst ganz auflösen muss, nicht selten Blei enthält und bei Vor- handensein von Nickel etc. dieses in grösserer Menge fällt, insofern man nach M’Candless1) nicht das Kupfer durch einen besonders erzeugten elek- trischen Strom niederschlägt, wobei Nickel nicht mitfällt. Auch Luckow2) empfiehlt, das Kupfer durch einen galvanischen Strom abzuscheiden und von Zink, Nickel, Kobalt, Eisen und Mangan zu trennen. Man bedarf dazu besonderer Geräthschaften (Platinschale, Meidinger’sche Elemente etc.) und erhält das Kupfer in cohärenter, weniger leicht oxydirbarer Form. Classen3) empfiehlt statt Zinks das reinere Cadmium in Stangenform.
Werth der Probe.
§. 98. Bestimmung des Kupfers als Sulphür. Diese Probe eignet sich zur genauen Kupferbestimmung sowohl bei reichen, wie auch bei armen Substanzen und ist ohne Weiteres einer allge- meineren Anwendung fähig, als die schwedische Probe. Sie beruht darauf, dass man aus saurer Lösung das Kupfer durch Schwefelwasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron 4) als Schwefelkupfer fällt, dieses durch Glühen bei Luftabschluss unter Verflüchtigung von Schwefel in Cu verwandelt und aus letzterem den Kupfergehalt berechnet. 100 Cu enthalten 79,85 % Cu. Einwirkung fremder Me- talle.Unschädlich sind alle Metalle, welche durch die genannten Rea- gentien aus saurer Lösung nicht gefällt werden (Eisen, Mangan, Zink, Nickel, Kobalt); Blei bleibt beim Auflösen als schwefelsaures Bleioxyd zurück; Quecksilber und Arsen werden beim Glühen des Schwefelkupfers als Schwefelmetalle verflüchtigt. Nur Antimon und Zinn machen das Verfahren etwas umständlicher, indem sie, wie bei der schwedischen Probe (S. 199), entweder durch Auflösen der Substanz in Salpetersäure in unlöslichen Verbindungen ausgeschieden oder, in theilweise Lösung gebracht, durch Schwefelkalium (S. 199) ausgezogen werden müssen.
Man wendet diese Probe beim Kupfererzankauf z. B. in Fahlun, Freiberg u. a. an.
Verfahren.
Man löst 1 Gramm Probirgut (bei reichen Substanzen ½, bei armen bis 5 Gramm und mehr) in Königswasser, dampft
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
2)Dingl., Bd. 177. S. 296.
3)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 96. S. 259.
4) Verhalten des unterschwefligsauren Natrons gegen Metalloxyde: Himly, in Ann. d Chem. u. Pharm. XLIII, 150; Vohl, ibid. XCVI, 237; Slater, in Chemical Gazette 1855. S. 369; Gibbs, in Fresenius’ Ztschr. III, 387.
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II. Kupfer. Nasse gewichtsanalyt. Proben.
Durch Anwendung von Zink statt Eisens zur Kupferfällung ist dieser
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Fresenius 1) analytische Genauigkeit gegeben; für dokimastische Zwecke sind
jedoch Eisendrahtstäbe vorzuziehen, weil das in Granalienform angewandte
Zink sich erst ganz auflösen muss, nicht selten Blei enthält und bei Vor-
handensein von Nickel etc. dieses in grösserer Menge fällt, insofern man
nach M’Candless 1) nicht das Kupfer durch einen besonders erzeugten elek-
trischen Strom niederschlägt, wobei Nickel nicht mitfällt. Auch Luckow 2)
empfiehlt, das Kupfer durch einen galvanischen Strom abzuscheiden und von
Zink, Nickel, Kobalt, Eisen und Mangan zu trennen. Man bedarf dazu
besonderer Geräthschaften (Platinschale, Meidinger’sche Elemente etc.) und
erhält das Kupfer in cohärenter, weniger leicht oxydirbarer Form. Classen 3)
empfiehlt statt Zinks das reinere Cadmium in Stangenform.
§. 98. Bestimmung des Kupfers als Sulphür. Diese Probe eignet
sich zur genauen Kupferbestimmung sowohl bei reichen, wie
auch bei armen Substanzen und ist ohne Weiteres einer allge-
meineren Anwendung fähig, als die schwedische Probe. Sie
beruht darauf, dass man aus saurer Lösung das Kupfer durch
Schwefelwasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron 4) als
Schwefelkupfer fällt, dieses durch Glühen bei Luftabschluss unter
Verflüchtigung von Schwefel in Cu verwandelt und aus letzterem
den Kupfergehalt berechnet. 100 Cu enthalten 79,85 % Cu.
Unschädlich sind alle Metalle, welche durch die genannten Rea-
gentien aus saurer Lösung nicht gefällt werden (Eisen, Mangan,
Zink, Nickel, Kobalt); Blei bleibt beim Auflösen als
schwefelsaures Bleioxyd zurück; Quecksilber und Arsen
werden beim Glühen des Schwefelkupfers als Schwefelmetalle
verflüchtigt. Nur Antimon und Zinn machen das Verfahren
etwas umständlicher, indem sie, wie bei der schwedischen Probe
(S. 199), entweder durch Auflösen der Substanz in Salpetersäure
in unlöslichen Verbindungen ausgeschieden oder, in theilweise
Lösung gebracht, durch Schwefelkalium (S. 199) ausgezogen
werden müssen.
Einwirkung
fremder Me-
talle.
Man wendet diese Probe beim Kupfererzankauf z. B. in
Fahlun, Freiberg u. a. an.
Man löst 1 Gramm Probirgut (bei reichen Substanzen ½,
bei armen bis 5 Gramm und mehr) in Königswasser, dampft
1) Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
1) Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
1) Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1864. III, 334.
2) Dingl., Bd. 177. S. 296.
3) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 96. S. 259.
4) Verhalten des unterschwefligsauren Natrons gegen Metalloxyde: Himly,
in Ann. d Chem. u. Pharm. XLIII, 150; Vohl, ibid. XCVI, 237; Slater,
in Chemical Gazette 1855. S. 369; Gibbs, in Fresenius’ Ztschr. III, 387.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 202. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/240>, abgerufen am 04.12.2024.
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