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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.

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§. 98. Sulphürprobe.
mit etwas Schwefelsäure zur Trockne, befeuchtet die trockne
Masse mit einigen Tropfen Schwefelsäure, löst in kochendem
Wasser, wobei ausser unlöslichen Erden schwefelsaures Blei-
oxyd zurückbleibt, filtrirt, erhitzt das bis auf 30--50 C.C. ver-
dünnte Filtrat zum Kochen und setzt so lange eine Lösung von
unterschwefligsaurem Natron zu, bis kein schwarzer Niederschlag
mehr entsteht und nach dem Absetzen desselben durch neuen
Zusatz des Fällungsmittels nur weisser Schwefel ausgeschieden
wird. Zu Fahlun fügt man auf 1 Gramm Erz mit 5--8 %
Kupfer in der auf 50 C. C. verdünnten kochenden Lösung
2--3 Cubikcent. einer gesättigten Lösung von unterschweflig-
saurem Natron zu und kocht unter Umrühren bis zum Coaguliren
des Niederschlages 1/4 Stunde lang; bei kupferreicheren Sub-
stanzen, z. B. Steinen, nimmt man nur 1/2 Gramm und ent-
sprechend mehr Natronsalzlösung, indem man die erforderliche
Menge davon nach dem ungefähren Kupfergehalt vorher aus-
probirt hat. 1 C. C. gesättigte Salzlösung enthält 0,84 Gramm
Salz und fällt 0,1 Gramm Kupfer, als neutrales Sulphat in 50 C. C.
Wasser gelöst. 1 C. C. Schwefelsäure von 1,83 spec. Gew. zer-
setzt 5 C. C. gesättigte Lösung von unterschwefligsaurem Natron.
Weder bei einem grossen Ueberschusse an letzterem, noch in
sehr saurer Lösung fällt das Kupfer vollständig. Bei Anwesen-
heit von Eisenoxyd scheint durch unterschwefligsaures Natron
das Kupfer nicht eher auszufallen, bis das Eisenoxyd durch das
Salz in Oxydul verwandelt ist, weshalb es in solchem Falle
eines grösseren Zusatzes von Natronsalz (z. B. 6 C. C.) bedarf.
Auch Thonerde wird aus neutralen Lösungen durch das Natron-
salz gefällt.

Der aus Schwefelkupfer und freiem Schwefel bestehende
Niederschlag wird decantirt, abfiltrirt, mit kochend heissem
Wasser ausgewaschen, getrocknet, vom Filter genommen, dieses
verbrannt und die Asche desselben gemeinschaftlich mit dem
Schwefelkupfer in einem bedeckten Porzellantiegel so lange er-
hitzt, bis sich am Deckelrand kein verbrennender Schwefeldampf
mehr zeigt. Bei diesem Glühen wird auch ein Gehalt an Schwefel-
arsen und Schwefelquecksilber durch Verflüchtigung entfernt.
Das zurückbleibende Cu wird im tarirten Porzellantiegel ge-
wogen. Ein geringer Kupferoxydgehalt in der geglühten Masse
schadet nichts, weil derselbe nahe dieselbe Kupfermenge ent-
hält, wie Cu. Zur Vermeidung einer Oxydation kann man indess
unter Hinzufügung von Schwefel beim Glühen Wasserstoffgas

§. 98. Sulphürprobe.
mit etwas Schwefelsäure zur Trockne, befeuchtet die trockne
Masse mit einigen Tropfen Schwefelsäure, löst in kochendem
Wasser, wobei ausser unlöslichen Erden schwefelsaures Blei-
oxyd zurückbleibt, filtrirt, erhitzt das bis auf 30—50 C.C. ver-
dünnte Filtrat zum Kochen und setzt so lange eine Lösung von
unterschwefligsaurem Natron zu, bis kein schwarzer Niederschlag
mehr entsteht und nach dem Absetzen desselben durch neuen
Zusatz des Fällungsmittels nur weisser Schwefel ausgeschieden
wird. Zu Fahlun fügt man auf 1 Gramm Erz mit 5—8 %
Kupfer in der auf 50 C. C. verdünnten kochenden Lösung
2—3 Cubikcent. einer gesättigten Lösung von unterschweflig-
saurem Natron zu und kocht unter Umrühren bis zum Coaguliren
des Niederschlages ¼ Stunde lang; bei kupferreicheren Sub-
stanzen, z. B. Steinen, nimmt man nur ½ Gramm und ent-
sprechend mehr Natronsalzlösung, indem man die erforderliche
Menge davon nach dem ungefähren Kupfergehalt vorher aus-
probirt hat. 1 C. C. gesättigte Salzlösung enthält 0,84 Gramm
Salz und fällt 0,1 Gramm Kupfer, als neutrales Sulphat in 50 C. C.
Wasser gelöst. 1 C. C. Schwefelsäure von 1,83 spec. Gew. zer-
setzt 5 C. C. gesättigte Lösung von unterschwefligsaurem Natron.
Weder bei einem grossen Ueberschusse an letzterem, noch in
sehr saurer Lösung fällt das Kupfer vollständig. Bei Anwesen-
heit von Eisenoxyd scheint durch unterschwefligsaures Natron
das Kupfer nicht eher auszufallen, bis das Eisenoxyd durch das
Salz in Oxydul verwandelt ist, weshalb es in solchem Falle
eines grösseren Zusatzes von Natronsalz (z. B. 6 C. C.) bedarf.
Auch Thonerde wird aus neutralen Lösungen durch das Natron-
salz gefällt.

Der aus Schwefelkupfer und freiem Schwefel bestehende
Niederschlag wird decantirt, abfiltrirt, mit kochend heissem
Wasser ausgewaschen, getrocknet, vom Filter genommen, dieses
verbrannt und die Asche desselben gemeinschaftlich mit dem
Schwefelkupfer in einem bedeckten Porzellantiegel so lange er-
hitzt, bis sich am Deckelrand kein verbrennender Schwefeldampf
mehr zeigt. Bei diesem Glühen wird auch ein Gehalt an Schwefel-
arsen und Schwefelquecksilber durch Verflüchtigung entfernt.
Das zurückbleibende Cu wird im tarirten Porzellantiegel ge-
wogen. Ein geringer Kupferoxydgehalt in der geglühten Masse
schadet nichts, weil derselbe nahe dieselbe Kupfermenge ent-
hält, wie Cu. Zur Vermeidung einer Oxydation kann man indess
unter Hinzufügung von Schwefel beim Glühen Wasserstoffgas

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[203/0241] §. 98. Sulphürprobe. mit etwas Schwefelsäure zur Trockne, befeuchtet die trockne Masse mit einigen Tropfen Schwefelsäure, löst in kochendem Wasser, wobei ausser unlöslichen Erden schwefelsaures Blei- oxyd zurückbleibt, filtrirt, erhitzt das bis auf 30—50 C.C. ver- dünnte Filtrat zum Kochen und setzt so lange eine Lösung von unterschwefligsaurem Natron zu, bis kein schwarzer Niederschlag mehr entsteht und nach dem Absetzen desselben durch neuen Zusatz des Fällungsmittels nur weisser Schwefel ausgeschieden wird. Zu Fahlun fügt man auf 1 Gramm Erz mit 5—8 % Kupfer in der auf 50 C. C. verdünnten kochenden Lösung 2—3 Cubikcent. einer gesättigten Lösung von unterschweflig- saurem Natron zu und kocht unter Umrühren bis zum Coaguliren des Niederschlages ¼ Stunde lang; bei kupferreicheren Sub- stanzen, z. B. Steinen, nimmt man nur ½ Gramm und ent- sprechend mehr Natronsalzlösung, indem man die erforderliche Menge davon nach dem ungefähren Kupfergehalt vorher aus- probirt hat. 1 C. C. gesättigte Salzlösung enthält 0,84 Gramm Salz und fällt 0,1 Gramm Kupfer, als neutrales Sulphat in 50 C. C. Wasser gelöst. 1 C. C. Schwefelsäure von 1,83 spec. Gew. zer- setzt 5 C. C. gesättigte Lösung von unterschwefligsaurem Natron. Weder bei einem grossen Ueberschusse an letzterem, noch in sehr saurer Lösung fällt das Kupfer vollständig. Bei Anwesen- heit von Eisenoxyd scheint durch unterschwefligsaures Natron das Kupfer nicht eher auszufallen, bis das Eisenoxyd durch das Salz in Oxydul verwandelt ist, weshalb es in solchem Falle eines grösseren Zusatzes von Natronsalz (z. B. 6 C. C.) bedarf. Auch Thonerde wird aus neutralen Lösungen durch das Natron- salz gefällt. Der aus Schwefelkupfer und freiem Schwefel bestehende Niederschlag wird decantirt, abfiltrirt, mit kochend heissem Wasser ausgewaschen, getrocknet, vom Filter genommen, dieses verbrannt und die Asche desselben gemeinschaftlich mit dem Schwefelkupfer in einem bedeckten Porzellantiegel so lange er- hitzt, bis sich am Deckelrand kein verbrennender Schwefeldampf mehr zeigt. Bei diesem Glühen wird auch ein Gehalt an Schwefel- arsen und Schwefelquecksilber durch Verflüchtigung entfernt. Das zurückbleibende Cu wird im tarirten Porzellantiegel ge- wogen. Ein geringer Kupferoxydgehalt in der geglühten Masse schadet nichts, weil derselbe nahe dieselbe Kupfermenge ent- hält, wie Cu. Zur Vermeidung einer Oxydation kann man indess unter Hinzufügung von Schwefel beim Glühen Wasserstoffgas

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Zitationshilfe: Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 203. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/241>, abgerufen am 04.12.2024.