Man wendet nur Digestionswärme, keine Kochhitze an. Manche Eisensteine schliessen sich in gewöhnlicher Salzsäure ohne Schwierigkeit auf (die meisten Braun-, Spath- und Thoneisen- steine, Kohleneisensteine in geglühtem Zustande), manche er- fordern rauchende Salzsäure und höchst feines Pulver (Eisen- glanz, Rotheisenstein, manche Magneteisensteine). Werden sie durch diese Mittel nicht vollständig zersetzt, so schliesst man sie zweckmässig durch anfangs schwächeres, dann stärkeres Erhitzen mit dem 4--6fachen saurem schwefelsauren Natron in einem Platintiegel auf und löst den Rückstand in verdünnter Schwefelsäure.
Soll beim Auflösen Eisenchlorür oder Oxydulsalz er-Oxydations- zustand des Eisens. halten werden und ist somit der Luftzutritt zu vermeiden, so schüttet man erst die Säure in den Kolben, erwärmt, fügt etwas doppelt kohlensaures Natron, dann das Erz hinzu und schliesst den Kolben entweder durch einen Kautschukstöpsel mit Kaut- schukventil (S. 96) oder mittelst Stöpsels und einer in Wasser tauchender zweischenkliger Röhre (S. 117, Taf. VII. Fig. 146). Zuweilen genügt auch eine nicht zu weite etwa 10 Cm. lange Glasröhre im Korke mit theilweise seitlich aufgeschlitzter Kaut- schukröhre.
Manche Proben verlangen zur Hervorbringung geeigneter Reactionen die Anwesenheit des Eisens als Oxydsalz (Fuchs', Mohr's und Winkler's Probe) und muss dann vorhandenes Oxydulsalz durch Erhitzen mit chlorsaurem Kali höher oxydirt werden; andere bedingen ein Eisenoxydulsalz (Margueritte's Probe), in welchem Falle vorhandenes Oxyd durch Reductions- mittel (Zink, schwefligsaures Natron etc.) in Oxydul überzu- führen ist.
In Säuren unlösliche Bestandtheile (Kieselsäure, Thon,Unlöslicher Rückstand. Schwerspath etc.) braucht man nicht abzufiltriren, dagegen können anwesende organische Substanzen (z. B. bei Kohlen- eisensteinen) störend wirken, indem sie mechanisch suspendirt bleiben und bei volumetrischen Proben die Beobachtung von Färbungen erschweren oder die Normallösung (z. B. Chamäleon) zersetzen. Man muss alsdann entweder filtriren oder das Probir- gut vor dem Lösen glühen.
§. 150. Gewichtsanalytische Eisenprobe von Fuchs.1) Man er-Fuchs'sche Eisenprobe. hitzt 1--3 Gramm (etwa 1/2 Probirctr.) sehr fein geriebenen
1)Erdm., J. f. pr. Chem. XVII, 160; XVIII, 495. Dingl., Bd. 73. Hft. 1; Bd. 93. S. 307.
§. 150. Fuchs’sche Probe.
Man wendet nur Digestionswärme, keine Kochhitze an. Manche Eisensteine schliessen sich in gewöhnlicher Salzsäure ohne Schwierigkeit auf (die meisten Braun-, Spath- und Thoneisen- steine, Kohleneisensteine in geglühtem Zustande), manche er- fordern rauchende Salzsäure und höchst feines Pulver (Eisen- glanz, Rotheisenstein, manche Magneteisensteine). Werden sie durch diese Mittel nicht vollständig zersetzt, so schliesst man sie zweckmässig durch anfangs schwächeres, dann stärkeres Erhitzen mit dem 4—6fachen saurem schwefelsauren Natron in einem Platintiegel auf und löst den Rückstand in verdünnter Schwefelsäure.
Soll beim Auflösen Eisenchlorür oder Oxydulsalz er-Oxydations- zustand des Eisens. halten werden und ist somit der Luftzutritt zu vermeiden, so schüttet man erst die Säure in den Kolben, erwärmt, fügt etwas doppelt kohlensaures Natron, dann das Erz hinzu und schliesst den Kolben entweder durch einen Kautschukstöpsel mit Kaut- schukventil (S. 96) oder mittelst Stöpsels und einer in Wasser tauchender zweischenkliger Röhre (S. 117, Taf. VII. Fig. 146). Zuweilen genügt auch eine nicht zu weite etwa 10 Cm. lange Glasröhre im Korke mit theilweise seitlich aufgeschlitzter Kaut- schukröhre.
Manche Proben verlangen zur Hervorbringung geeigneter Reactionen die Anwesenheit des Eisens als Oxydsalz (Fuchs’, Mohr’s und Winkler’s Probe) und muss dann vorhandenes Oxydulsalz durch Erhitzen mit chlorsaurem Kali höher oxydirt werden; andere bedingen ein Eisenoxydulsalz (Margueritte’s Probe), in welchem Falle vorhandenes Oxyd durch Reductions- mittel (Zink, schwefligsaures Natron etc.) in Oxydul überzu- führen ist.
In Säuren unlösliche Bestandtheile (Kieselsäure, Thon,Unlöslicher Rückstand. Schwerspath etc.) braucht man nicht abzufiltriren, dagegen können anwesende organische Substanzen (z. B. bei Kohlen- eisensteinen) störend wirken, indem sie mechanisch suspendirt bleiben und bei volumetrischen Proben die Beobachtung von Färbungen erschweren oder die Normallösung (z. B. Chamäleon) zersetzen. Man muss alsdann entweder filtriren oder das Probir- gut vor dem Lösen glühen.
§. 150. Gewichtsanalytische Eisenprobe von Fuchs.1) Man er-Fuchs’sche Eisenprobe. hitzt 1—3 Gramm (etwa ½ Probirctr.) sehr fein geriebenen
1)Erdm., J. f. pr. Chem. XVII, 160; XVIII, 495. Dingl., Bd. 73. Hft. 1; Bd. 93. S. 307.
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§. 150. Fuchs’sche Probe.
Man wendet nur Digestionswärme, keine Kochhitze an. Manche
Eisensteine schliessen sich in gewöhnlicher Salzsäure ohne
Schwierigkeit auf (die meisten Braun-, Spath- und Thoneisen-
steine, Kohleneisensteine in geglühtem Zustande), manche er-
fordern rauchende Salzsäure und höchst feines Pulver (Eisen-
glanz, Rotheisenstein, manche Magneteisensteine). Werden sie
durch diese Mittel nicht vollständig zersetzt, so schliesst man
sie zweckmässig durch anfangs schwächeres, dann stärkeres
Erhitzen mit dem 4—6fachen saurem schwefelsauren Natron in
einem Platintiegel auf und löst den Rückstand in verdünnter
Schwefelsäure.
Soll beim Auflösen Eisenchlorür oder Oxydulsalz er-
halten werden und ist somit der Luftzutritt zu vermeiden, so
schüttet man erst die Säure in den Kolben, erwärmt, fügt etwas
doppelt kohlensaures Natron, dann das Erz hinzu und schliesst
den Kolben entweder durch einen Kautschukstöpsel mit Kaut-
schukventil (S. 96) oder mittelst Stöpsels und einer in Wasser
tauchender zweischenkliger Röhre (S. 117, Taf. VII. Fig. 146).
Zuweilen genügt auch eine nicht zu weite etwa 10 Cm. lange
Glasröhre im Korke mit theilweise seitlich aufgeschlitzter Kaut-
schukröhre.
Oxydations-
zustand des
Eisens.
Manche Proben verlangen zur Hervorbringung geeigneter
Reactionen die Anwesenheit des Eisens als Oxydsalz (Fuchs’,
Mohr’s und Winkler’s Probe) und muss dann vorhandenes
Oxydulsalz durch Erhitzen mit chlorsaurem Kali höher oxydirt
werden; andere bedingen ein Eisenoxydulsalz (Margueritte’s
Probe), in welchem Falle vorhandenes Oxyd durch Reductions-
mittel (Zink, schwefligsaures Natron etc.) in Oxydul überzu-
führen ist.
In Säuren unlösliche Bestandtheile (Kieselsäure, Thon,
Schwerspath etc.) braucht man nicht abzufiltriren, dagegen
können anwesende organische Substanzen (z. B. bei Kohlen-
eisensteinen) störend wirken, indem sie mechanisch suspendirt
bleiben und bei volumetrischen Proben die Beobachtung von
Färbungen erschweren oder die Normallösung (z. B. Chamäleon)
zersetzen. Man muss alsdann entweder filtriren oder das Probir-
gut vor dem Lösen glühen.
Unlöslicher
Rückstand.
§. 150. Gewichtsanalytische Eisenprobe von Fuchs. 1) Man er-
hitzt 1—3 Gramm (etwa ½ Probirctr.) sehr fein geriebenen
Fuchs’sche
Eisenprobe.
1) Erdm., J. f. pr. Chem. XVII, 160; XVIII, 495. Dingl., Bd. 73. Hft. 1;
Bd. 93. S. 307.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 351. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/389>, abgerufen am 23.11.2024.
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