20 C. C. dieser Lösung aus einer Bürette so lange titrirte Schwe- felnatriumlösung (S. 142), als noch ein deutlicher weisser Niederschlag von Schwefelzink entsteht, also das Zink noch nicht völlig ausgefällt ist. Dann spült man den Hals des Kolbens mit destillirtem Wasser nach und wirft zur Erkennung des Reactions- endes ein mit Eisenoxydhydrat überzogenes Papier in die Lö- sung. Durch Stückchen von ungeleimtem Papier von etwa 15 Mm. Länge und 6 Mm. Breite steckt man einen Platindraht, und biegt dessen eines Ende um den Rand des Papiers, wäh- rend das andere Ende als Handhabe dient.
An dieser taucht man das Papier zunächst in Eisenchlorid- lösung, dann in concentrirtes Ammoniak und lässt das gebildete Eisenoxydhydrat auf dem Papier etwas trocknen. Das durch den Platindraht beschwerte Papier gelangt beim Einwerfen in den Kolben auf dessen Boden und seine Farbenveränderungen können von aussen durch den Boden des Glases erkannt wer- den, wenn man den Draht so gebogen hat, dass sich derselbe an die Bodenfläche des Kolbens gut anlegt. Beim Durchgang durch die Flüssigkeit darf das Papier seine Farbe noch nicht wechseln. Unter raschem Umschwenken des Kolbens, wobei das Papier platt auf dem Boden liegen bleiben muss, fügt man weitere Schwefelnatriumlösung in ganzen C. C., ohne dass jedoch der Strahl das Papier direct trifft, so lange hinzu, bis von dem letzten C. C. das Papier eine andere Färbung annimmt. Bei geringem Ueberschuss an Schwefelnatrium zeigt das Papier einen miss- farbigen, grünlichen Ton, bei mehr wird es dunkelgrün bis schwarz, was auch eintritt, wenn man das eben missfarbig ge- wordene Papier einige Zeit in der Flüssigkeit liegen lässt.
Man wiederholt jetzt die Probe mit 20 C. C. Zinklösung in der Weise, dass man gleich 1 C. C. weniger Schwefelnatrium- lösung, als beim vorigen Versuch einfliessen lässt, das Eisen- oxydhydrat-Papier einwirft und nun mit Unterabtheilungen eines C. C, z. B. 0,2 C. C. fertig titrirt, bis das Papier soeben Miss- farbe zeigt.
Aus der verbrauchten Menge Normalflüssigkeit lässt sich dann leicht der procentische Zinkgehalt berechnen. Jordan1) empfiehlt zur bequemeren Beobachtung des Papiers am Boden unter das Glas einen Spiegel zu legen, in welchem sich beim Aufheben des Glases die Farbe des Papiers zeigt.
1) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252.
§. 162. Schaffner’s Probe.
20 C. C. dieser Lösung aus einer Bürette so lange titrirte Schwe- felnatriumlösung (S. 142), als noch ein deutlicher weisser Niederschlag von Schwefelzink entsteht, also das Zink noch nicht völlig ausgefällt ist. Dann spült man den Hals des Kolbens mit destillirtem Wasser nach und wirft zur Erkennung des Reactions- endes ein mit Eisenoxydhydrat überzogenes Papier in die Lö- sung. Durch Stückchen von ungeleimtem Papier von etwa 15 Mm. Länge und 6 Mm. Breite steckt man einen Platindraht, und biegt dessen eines Ende um den Rand des Papiers, wäh- rend das andere Ende als Handhabe dient.
An dieser taucht man das Papier zunächst in Eisenchlorid- lösung, dann in concentrirtes Ammoniak und lässt das gebildete Eisenoxydhydrat auf dem Papier etwas trocknen. Das durch den Platindraht beschwerte Papier gelangt beim Einwerfen in den Kolben auf dessen Boden und seine Farbenveränderungen können von aussen durch den Boden des Glases erkannt wer- den, wenn man den Draht so gebogen hat, dass sich derselbe an die Bodenfläche des Kolbens gut anlegt. Beim Durchgang durch die Flüssigkeit darf das Papier seine Farbe noch nicht wechseln. Unter raschem Umschwenken des Kolbens, wobei das Papier platt auf dem Boden liegen bleiben muss, fügt man weitere Schwefelnatriumlösung in ganzen C. C., ohne dass jedoch der Strahl das Papier direct trifft, so lange hinzu, bis von dem letzten C. C. das Papier eine andere Färbung annimmt. Bei geringem Ueberschuss an Schwefelnatrium zeigt das Papier einen miss- farbigen, grünlichen Ton, bei mehr wird es dunkelgrün bis schwarz, was auch eintritt, wenn man das eben missfarbig ge- wordene Papier einige Zeit in der Flüssigkeit liegen lässt.
Man wiederholt jetzt die Probe mit 20 C. C. Zinklösung in der Weise, dass man gleich 1 C. C. weniger Schwefelnatrium- lösung, als beim vorigen Versuch einfliessen lässt, das Eisen- oxydhydrat-Papier einwirft und nun mit Unterabtheilungen eines C. C, z. B. 0,2 C. C. fertig titrirt, bis das Papier soeben Miss- farbe zeigt.
Aus der verbrauchten Menge Normalflüssigkeit lässt sich dann leicht der procentische Zinkgehalt berechnen. Jordan1) empfiehlt zur bequemeren Beobachtung des Papiers am Boden unter das Glas einen Spiegel zu legen, in welchem sich beim Aufheben des Glases die Farbe des Papiers zeigt.
1) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252.
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§. 162. Schaffner’s Probe.
20 C. C. dieser Lösung aus einer Bürette so lange titrirte Schwe-
felnatriumlösung (S. 142), als noch ein deutlicher weisser
Niederschlag von Schwefelzink entsteht, also das Zink noch nicht
völlig ausgefällt ist. Dann spült man den Hals des Kolbens mit
destillirtem Wasser nach und wirft zur Erkennung des Reactions-
endes ein mit Eisenoxydhydrat überzogenes Papier in die Lö-
sung. Durch Stückchen von ungeleimtem Papier von etwa
15 Mm. Länge und 6 Mm. Breite steckt man einen Platindraht,
und biegt dessen eines Ende um den Rand des Papiers, wäh-
rend das andere Ende als Handhabe dient.
An dieser taucht man das Papier zunächst in Eisenchlorid-
lösung, dann in concentrirtes Ammoniak und lässt das gebildete
Eisenoxydhydrat auf dem Papier etwas trocknen. Das durch
den Platindraht beschwerte Papier gelangt beim Einwerfen in
den Kolben auf dessen Boden und seine Farbenveränderungen
können von aussen durch den Boden des Glases erkannt wer-
den, wenn man den Draht so gebogen hat, dass sich derselbe
an die Bodenfläche des Kolbens gut anlegt. Beim Durchgang
durch die Flüssigkeit darf das Papier seine Farbe noch nicht
wechseln. Unter raschem Umschwenken des Kolbens, wobei das
Papier platt auf dem Boden liegen bleiben muss, fügt man weitere
Schwefelnatriumlösung in ganzen C. C., ohne dass jedoch der
Strahl das Papier direct trifft, so lange hinzu, bis von dem letzten
C. C. das Papier eine andere Färbung annimmt. Bei geringem
Ueberschuss an Schwefelnatrium zeigt das Papier einen miss-
farbigen, grünlichen Ton, bei mehr wird es dunkelgrün bis
schwarz, was auch eintritt, wenn man das eben missfarbig ge-
wordene Papier einige Zeit in der Flüssigkeit liegen lässt.
Man wiederholt jetzt die Probe mit 20 C. C. Zinklösung in
der Weise, dass man gleich 1 C. C. weniger Schwefelnatrium-
lösung, als beim vorigen Versuch einfliessen lässt, das Eisen-
oxydhydrat-Papier einwirft und nun mit Unterabtheilungen eines
C. C, z. B. 0,2 C. C. fertig titrirt, bis das Papier soeben Miss-
farbe zeigt.
Aus der verbrauchten Menge Normalflüssigkeit lässt sich
dann leicht der procentische Zinkgehalt berechnen. Jordan 1)
empfiehlt zur bequemeren Beobachtung des Papiers am Boden
unter das Glas einen Spiegel zu legen, in welchem sich beim
Aufheben des Glases die Farbe des Papiers zeigt.
1) B. u. h. Ztg. 1862. S. 252.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 377. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/415>, abgerufen am 15.08.2024.
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