Behuf Herstellung der Normalflüssigkeit löst man 0,5 Gramm chemisch reines Zink in einem Kölbchen in chemisch reiner Salzsäure, fügt die obige Ammoniakflüssigkeit hinzu, ver- dünnt die Lösung auf 100 C. C. und behandelt 10 C. C. davon wie oben mit der Schwefelnatriumlösung und dem eisenhaltigen Papier. Diese muss von solcher Concentration sein, dass man zur Ausfällung des Zinks (0,05 Gramm) 4--5 C. C. davon ver- braucht. Es wird dann 1 C. C. der Schwefelnatriumlösung 0,0125--0,01 Grm. Zink fällen. Man wiederholt die Probe noch 2 mal mit jedesmal 10 C. C. Zinklösung und nimmt aus den erhaltenen 3 Zahlen den Durchschnitt.
Soll das Reactionsende statt durch eisenhaltiges Papier durch eine Tupfprobe erkannt werden, z. B. die Groll'sche, so lässt man die zu probirenden Tropfen Zinklösung durch ein kleines Filter auf eine Porzellanschale laufen und setzt einen Tropfen Nickelchlorürlösung so hinzu, dass derselbe in die Mitte der etwas ausgebreiteten Flüssigkeit kommt. Sobald sich um den Rand des Tropfens eine grauschwärzliche Färbung zeigt, ist die Reaction beendigt. Wird der ganze Tropfen schwarz, so ist zu viel Schwefelnatrium zugesetzt.
Einfluss fremder Bei- mengungen.
Von Einfluss auf das Proberesultat können Substanzen sein, welche
a) die Auflösung des Zinks beeinträchtigen. Bei einem grösseren Eisengehalt hält das durch Ammoniak ge- fällte Eisenoxydhydrat immer Zink zurück; man muss dann den Niederschlag nochmals in Salzsäure lösen und durch Ammoniak und kohlensaures Ammoniak fällen.
Der Eisengehalt lässt sich nach Margueritte's Titrirprobe (S. 354) bestimmen, indem man den Niederschlag in Salzsäure löst, das Eisenchlorid durch Kochen mit Zink zu Chlorür re- ducirt und mit Chamäleonlösung titrirt.
Geröstete eisenoxydhaltige Zinkblende löst sich unter Bildung basischer Salze und bei einem Quarzgehalt unter Abscheidung gelatinöser Kieselsäure beim Kochen nur schwer in Salzsäure, indem das schwerlösliche geglühte Eisenoxyd die Löslichkeit des Zinkoxydes beeinträchtigt. Durch Zusatz eines Stückchens Eisendraht geschieht die Lösung rascher, indem sich das Eisenoxyd zu Oxydul reducirt. -- Auch durch Digestion mit concentrirter Essigsäure lässt sich das Zinkoxyd aus ge- rösteter Blende ausziehen.
Kieselgalmei, wenn derselbe durch Königswasser nicht
IX. Zink. Nasse Proben.
Behuf Herstellung der Normalflüssigkeit löst man 0,5 Gramm chemisch reines Zink in einem Kölbchen in chemisch reiner Salzsäure, fügt die obige Ammoniakflüssigkeit hinzu, ver- dünnt die Lösung auf 100 C. C. und behandelt 10 C. C. davon wie oben mit der Schwefelnatriumlösung und dem eisenhaltigen Papier. Diese muss von solcher Concentration sein, dass man zur Ausfällung des Zinks (0,05 Gramm) 4—5 C. C. davon ver- braucht. Es wird dann 1 C. C. der Schwefelnatriumlösung 0,0125—0,01 Grm. Zink fällen. Man wiederholt die Probe noch 2 mal mit jedesmal 10 C. C. Zinklösung und nimmt aus den erhaltenen 3 Zahlen den Durchschnitt.
Soll das Reactionsende statt durch eisenhaltiges Papier durch eine Tupfprobe erkannt werden, z. B. die Groll’sche, so lässt man die zu probirenden Tropfen Zinklösung durch ein kleines Filter auf eine Porzellanschale laufen und setzt einen Tropfen Nickelchlorürlösung so hinzu, dass derselbe in die Mitte der etwas ausgebreiteten Flüssigkeit kommt. Sobald sich um den Rand des Tropfens eine grauschwärzliche Färbung zeigt, ist die Reaction beendigt. Wird der ganze Tropfen schwarz, so ist zu viel Schwefelnatrium zugesetzt.
Einfluss fremder Bei- mengungen.
Von Einfluss auf das Proberesultat können Substanzen sein, welche
a) die Auflösung des Zinks beeinträchtigen. Bei einem grösseren Eisengehalt hält das durch Ammoniak ge- fällte Eisenoxydhydrat immer Zink zurück; man muss dann den Niederschlag nochmals in Salzsäure lösen und durch Ammoniak und kohlensaures Ammoniak fällen.
Der Eisengehalt lässt sich nach Margueritte’s Titrirprobe (S. 354) bestimmen, indem man den Niederschlag in Salzsäure löst, das Eisenchlorid durch Kochen mit Zink zu Chlorür re- ducirt und mit Chamäleonlösung titrirt.
Geröstete eisenoxydhaltige Zinkblende löst sich unter Bildung basischer Salze und bei einem Quarzgehalt unter Abscheidung gelatinöser Kieselsäure beim Kochen nur schwer in Salzsäure, indem das schwerlösliche geglühte Eisenoxyd die Löslichkeit des Zinkoxydes beeinträchtigt. Durch Zusatz eines Stückchens Eisendraht geschieht die Lösung rascher, indem sich das Eisenoxyd zu Oxydul reducirt. — Auch durch Digestion mit concentrirter Essigsäure lässt sich das Zinkoxyd aus ge- rösteter Blende ausziehen.
Kieselgalmei, wenn derselbe durch Königswasser nicht
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IX. Zink. Nasse Proben.
Behuf Herstellung der Normalflüssigkeit löst man
0,5 Gramm chemisch reines Zink in einem Kölbchen in chemisch
reiner Salzsäure, fügt die obige Ammoniakflüssigkeit hinzu, ver-
dünnt die Lösung auf 100 C. C. und behandelt 10 C. C. davon
wie oben mit der Schwefelnatriumlösung und dem eisenhaltigen
Papier. Diese muss von solcher Concentration sein, dass man
zur Ausfällung des Zinks (0,05 Gramm) 4—5 C. C. davon ver-
braucht. Es wird dann 1 C. C. der Schwefelnatriumlösung
0,0125—0,01 Grm. Zink fällen. Man wiederholt die Probe noch
2 mal mit jedesmal 10 C. C. Zinklösung und nimmt aus den
erhaltenen 3 Zahlen den Durchschnitt.
Soll das Reactionsende statt durch eisenhaltiges Papier durch
eine Tupfprobe erkannt werden, z. B. die Groll’sche, so lässt
man die zu probirenden Tropfen Zinklösung durch ein kleines
Filter auf eine Porzellanschale laufen und setzt einen Tropfen
Nickelchlorürlösung so hinzu, dass derselbe in die Mitte der
etwas ausgebreiteten Flüssigkeit kommt. Sobald sich um den
Rand des Tropfens eine grauschwärzliche Färbung zeigt, ist die
Reaction beendigt. Wird der ganze Tropfen schwarz, so ist zu
viel Schwefelnatrium zugesetzt.
Von Einfluss auf das Proberesultat können Substanzen sein,
welche
a) die Auflösung des Zinks beeinträchtigen. Bei
einem grösseren Eisengehalt hält das durch Ammoniak ge-
fällte Eisenoxydhydrat immer Zink zurück; man muss dann den
Niederschlag nochmals in Salzsäure lösen und durch Ammoniak
und kohlensaures Ammoniak fällen.
Der Eisengehalt lässt sich nach Margueritte’s Titrirprobe
(S. 354) bestimmen, indem man den Niederschlag in Salzsäure
löst, das Eisenchlorid durch Kochen mit Zink zu Chlorür re-
ducirt und mit Chamäleonlösung titrirt.
Geröstete eisenoxydhaltige Zinkblende löst sich
unter Bildung basischer Salze und bei einem Quarzgehalt unter
Abscheidung gelatinöser Kieselsäure beim Kochen nur schwer
in Salzsäure, indem das schwerlösliche geglühte Eisenoxyd die
Löslichkeit des Zinkoxydes beeinträchtigt. Durch Zusatz eines
Stückchens Eisendraht geschieht die Lösung rascher, indem sich
das Eisenoxyd zu Oxydul reducirt. — Auch durch Digestion
mit concentrirter Essigsäure lässt sich das Zinkoxyd aus ge-
rösteter Blende ausziehen.
Kieselgalmei, wenn derselbe durch Königswasser nicht
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 378. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/416>, abgerufen am 15.08.2024.
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