§. 169. Allgemeines. Es sind mehrere volumetrische Proben,Ungenauigkeit der Proben. z. B. von Gaultier de Claubry1), Hart2), Mene3), Penny4), Schwarz5), Streng6) u. A. empfohlen, welche darauf beruhen, Zinnchlorür durch Oxydationsmittel von bekanntem Titer (Cha- mäleon, saures chromsaures Kali, Jod in Alkohol etc.) in Chlorid zu verwandeln. Alle diese Methoden geben jedoch un- genaue Resultate in Folge der Unsicherheit des Aequivalent- gewichts von Zinn und Chrom, der Unreinheit der Oxydations- mittel, besonders aber des Luftgehaltes und Verdünnungsgrades, der Stärke und Menge der zur Auflösung verwandten Säure und der davon abhängigen verschiedenen Oxydirbarkeit des Zinnchlorürs etc. Mulder7) hat ein Verfahren zur Umgehung dieser Fehlerquellen angegeben, dasselbe ist aber umständlich, dagegen erhält man durch die neueren Proben von Löwenthal8), Strohmeyer9) und Lenssen10) zufriedenstellende Resultate.
§. 170. Titrirmethode von Löwenthal und Strohmeyer. HatVerfahren. man eine zinnhaltige Flüssigkeit zu untersuchen, so misst man sich zur Probe eine gewisse Menge (5--10 C. C.) ab; festes in Wasser lösliches Zinnsalz kann in einer bestimmten abge- wogenen Menge (1/2--1 Grmm.) direct verwandt werden, wäh- rend dagegen nicht in Wasser lösliche Substanzen durch Salz- säure in Lösung versetzt, und gelingt dies nicht, zuvor auf passende Weise aufgeschlossen werden. So ist z. B. in Säuren unlöslicher Zinnstein (1--5 Grmm. und mehr), nachdem er zu- vor mit Königswasser etwas digerirt, durch Schmelzen mit 3--4 Theilen Soda im Platintiegel aufzuschliessen; auch kann man denselben nach Levol's Methode (S. 384) durch Glühen mit Kohle reduciren und das erfolgende metallische Zinn durch Salzsäure ausziehen. Sollte dies schwierig gelingen und müsste
1) B. u. h. Ztg. 1847. S. 155.
2)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 62. S. 378.
3)Dingl., Bd. 117. S. 230.
4)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 55. S. 208.
5)Schwarz, Massanalyse. 1853. S. 133.
6)Pogg., Ann. Bd. 92. S. 62.
7)Liebig's Jahresber. 1858. S. 586.
8)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 76. S. 484.
9) Ann. d. Chem. u. Pharm. Bd. 117. S. 261.
10)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 78. S. 200. Graeger's Massanalyse. 1866.
§. 169. Volumetrische Proben.
2. Kapitel. Volumetrische Proben.
§. 169. Allgemeines. Es sind mehrere volumetrische Proben,Ungenauigkeit der Proben. z. B. von Gaultier de Claubry1), Hart2), Mène3), Penny4), Schwarz5), Streng6) u. A. empfohlen, welche darauf beruhen, Zinnchlorür durch Oxydationsmittel von bekanntem Titer (Cha- mäleon, saures chromsaures Kali, Jod in Alkohol etc.) in Chlorid zu verwandeln. Alle diese Methoden geben jedoch un- genaue Resultate in Folge der Unsicherheit des Aequivalent- gewichts von Zinn und Chrom, der Unreinheit der Oxydations- mittel, besonders aber des Luftgehaltes und Verdünnungsgrades, der Stärke und Menge der zur Auflösung verwandten Säure und der davon abhängigen verschiedenen Oxydirbarkeit des Zinnchlorürs etc. Mulder7) hat ein Verfahren zur Umgehung dieser Fehlerquellen angegeben, dasselbe ist aber umständlich, dagegen erhält man durch die neueren Proben von Löwenthal8), Strohmeyer9) und Lenssen10) zufriedenstellende Resultate.
§. 170. Titrirmethode von Löwenthal und Strohmeyer. HatVerfahren. man eine zinnhaltige Flüssigkeit zu untersuchen, so misst man sich zur Probe eine gewisse Menge (5—10 C. C.) ab; festes in Wasser lösliches Zinnsalz kann in einer bestimmten abge- wogenen Menge (½—1 Grmm.) direct verwandt werden, wäh- rend dagegen nicht in Wasser lösliche Substanzen durch Salz- säure in Lösung versetzt, und gelingt dies nicht, zuvor auf passende Weise aufgeschlossen werden. So ist z. B. in Säuren unlöslicher Zinnstein (1—5 Grmm. und mehr), nachdem er zu- vor mit Königswasser etwas digerirt, durch Schmelzen mit 3—4 Theilen Soda im Platintiegel aufzuschliessen; auch kann man denselben nach Levol’s Methode (S. 384) durch Glühen mit Kohle reduciren und das erfolgende metallische Zinn durch Salzsäure ausziehen. Sollte dies schwierig gelingen und müsste
1) B. u. h. Ztg. 1847. S. 155.
2)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 62. S. 378.
3)Dingl., Bd. 117. S. 230.
4)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 55. S. 208.
5)Schwarz, Massanalyse. 1853. S. 133.
6)Pogg., Ann. Bd. 92. S. 62.
7)Liebig’s Jahresber. 1858. S. 586.
8)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 76. S. 484.
9) Ann. d. Chem. u. Pharm. Bd. 117. S. 261.
10)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 78. S. 200. Graeger’s Massanalyse. 1866.
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§. 169. Volumetrische Proben.
2. Kapitel.
Volumetrische Proben.
§. 169. Allgemeines. Es sind mehrere volumetrische Proben,
z. B. von Gaultier de Claubry 1), Hart 2), Mène 3), Penny 4),
Schwarz 5), Streng 6) u. A. empfohlen, welche darauf beruhen,
Zinnchlorür durch Oxydationsmittel von bekanntem Titer (Cha-
mäleon, saures chromsaures Kali, Jod in Alkohol etc.) in
Chlorid zu verwandeln. Alle diese Methoden geben jedoch un-
genaue Resultate in Folge der Unsicherheit des Aequivalent-
gewichts von Zinn und Chrom, der Unreinheit der Oxydations-
mittel, besonders aber des Luftgehaltes und Verdünnungsgrades,
der Stärke und Menge der zur Auflösung verwandten Säure
und der davon abhängigen verschiedenen Oxydirbarkeit des
Zinnchlorürs etc. Mulder 7) hat ein Verfahren zur Umgehung
dieser Fehlerquellen angegeben, dasselbe ist aber umständlich,
dagegen erhält man durch die neueren Proben von Löwenthal 8),
Strohmeyer 9) und Lenssen 10) zufriedenstellende Resultate.
Ungenauigkeit
der Proben.
§. 170. Titrirmethode von Löwenthal und Strohmeyer. Hat
man eine zinnhaltige Flüssigkeit zu untersuchen, so misst man
sich zur Probe eine gewisse Menge (5—10 C. C.) ab; festes
in Wasser lösliches Zinnsalz kann in einer bestimmten abge-
wogenen Menge (½—1 Grmm.) direct verwandt werden, wäh-
rend dagegen nicht in Wasser lösliche Substanzen durch Salz-
säure in Lösung versetzt, und gelingt dies nicht, zuvor auf
passende Weise aufgeschlossen werden. So ist z. B. in Säuren
unlöslicher Zinnstein (1—5 Grmm. und mehr), nachdem er zu-
vor mit Königswasser etwas digerirt, durch Schmelzen mit 3—4
Theilen Soda im Platintiegel aufzuschliessen; auch kann man
denselben nach Levol’s Methode (S. 384) durch Glühen mit
Kohle reduciren und das erfolgende metallische Zinn durch
Salzsäure ausziehen. Sollte dies schwierig gelingen und müsste
Verfahren.
1) B. u. h. Ztg. 1847. S. 155.
2) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 62. S. 378.
3) Dingl., Bd. 117. S. 230.
4) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 55. S. 208.
5) Schwarz, Massanalyse. 1853. S. 133.
6) Pogg., Ann. Bd. 92. S. 62.
7) Liebig’s Jahresber. 1858. S. 586.
8) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 76. S. 484.
9) Ann. d. Chem. u. Pharm. Bd. 117. S. 261.
10) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 78. S. 200. Graeger’s Massanalyse. 1866.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 389. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/427>, abgerufen am 23.11.2024.
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