Königswasser angewandt werden, so muss aus der königsauren Lösung das Zinn durch Zink ausgefällt und ersteres dann in Salzsäure gelöst werden, weil die nachstehende Probe die An- wesenheit des Zinnes als Chlorür voraussetzt, weshalb sich ein Auflösen im Kohlensäurestrom empfiehlt. Die Zinnchlorür- lösung fügt man nun zu einer im Kochen befindlichen Lösung von Eisenchlorid mit freier Salzsäure und lässt noch kurze Zeit kochen, wobei aus dem im Ueberschuss vorhandenen Eisen- chlorid das Zinnchlorür eine entsprechende Menge Eisenchlorür reducirt, welches letztere dann, nach gehöriger Verdünnung, in der gelbgefärbten Lösung durch Chamäleonlösung (S. 355) titrirt wird. Der Titer des letzteren wird dadurch bestimmt, dass man 0,2 Grmm. frisch gefälltes Zinn im Kohlensäurestrom im Platin- tiegel in Salzsäure löst, wie eben angeführt mit Eisenchlorid behandelt und die zu titrirende Chamäleonlösung so lange hinzu- fügt, bis der letzte Tropfen die Flüssigkeit deutlich färbt.
Erfahrungsmässig braucht man zu dem Eisenchlorür immer mehr Chamäleon, als zu der ursprünglichen Menge Zinnchlorür, von der das Eisenchlorür gebildet wurde. Um in dieser Be- ziehung eine Correction vorzunehmen, nimmt man eine gleiche Menge Wasser, wie Flüssigkeit zum Hauptversuche, fügt so viel Eisenchloridlösung hinzu, bis die entstandene Färbung der von der eisenchloridhaltigen Zinnflüssigkeit nahezu gleicht, fügt tropfenweise Chamäleonlösung zu, bis wieder nahezu gleiche Färbung entsteht, zieht dann die hierzu verbrauchte Chamä- leonmenge von der bei der Hauptprobe gebrauchten ab und be- rechnet aus dem Rest den Zinngehalt. 2 Aeq. Eisen entsprechen 1 Aeq. Zinn (Sn Cl + Fe2 Cl3 = Sn Cl2 + 2 Fe Cl).
Eisenhaltige Zinnverbindungen löst man in Salz- säure, fällt das Zinn aus der Lösung während etwa 12 Stunden durch Zink, wäscht das Zinn aus, löst es in Salzsäure und verfährt in angegebener Weise.
XI. Wismuth.
Probir- methoden.
§. 171. Allgemeines. Für die Untersuchung der Wismutherze (gediegen Wismuth, Wismuthglanz, Bi mit 81,25 Bi, Nickelwismuthglanz, Ni (Ni, Bi) mit 10,4 Bi, 22 Ni und
XI. Wismuth. Trockne Proben.
Königswasser angewandt werden, so muss aus der königsauren Lösung das Zinn durch Zink ausgefällt und ersteres dann in Salzsäure gelöst werden, weil die nachstehende Probe die An- wesenheit des Zinnes als Chlorür voraussetzt, weshalb sich ein Auflösen im Kohlensäurestrom empfiehlt. Die Zinnchlorür- lösung fügt man nun zu einer im Kochen befindlichen Lösung von Eisenchlorid mit freier Salzsäure und lässt noch kurze Zeit kochen, wobei aus dem im Ueberschuss vorhandenen Eisen- chlorid das Zinnchlorür eine entsprechende Menge Eisenchlorür reducirt, welches letztere dann, nach gehöriger Verdünnung, in der gelbgefärbten Lösung durch Chamäleonlösung (S. 355) titrirt wird. Der Titer des letzteren wird dadurch bestimmt, dass man 0,2 Grmm. frisch gefälltes Zinn im Kohlensäurestrom im Platin- tiegel in Salzsäure löst, wie eben angeführt mit Eisenchlorid behandelt und die zu titrirende Chamäleonlösung so lange hinzu- fügt, bis der letzte Tropfen die Flüssigkeit deutlich färbt.
Erfahrungsmässig braucht man zu dem Eisenchlorür immer mehr Chamäleon, als zu der ursprünglichen Menge Zinnchlorür, von der das Eisenchlorür gebildet wurde. Um in dieser Be- ziehung eine Correction vorzunehmen, nimmt man eine gleiche Menge Wasser, wie Flüssigkeit zum Hauptversuche, fügt so viel Eisenchloridlösung hinzu, bis die entstandene Färbung der von der eisenchloridhaltigen Zinnflüssigkeit nahezu gleicht, fügt tropfenweise Chamäleonlösung zu, bis wieder nahezu gleiche Färbung entsteht, zieht dann die hierzu verbrauchte Chamä- leonmenge von der bei der Hauptprobe gebrauchten ab und be- rechnet aus dem Rest den Zinngehalt. 2 Aeq. Eisen entsprechen 1 Aeq. Zinn (Sn Cl + Fe2 Cl3 = Sn Cl2 + 2 Fe Cl).
Eisenhaltige Zinnverbindungen löst man in Salz- säure, fällt das Zinn aus der Lösung während etwa 12 Stunden durch Zink, wäscht das Zinn aus, löst es in Salzsäure und verfährt in angegebener Weise.
XI. Wismuth.
Probir- methoden.
§. 171. Allgemeines. Für die Untersuchung der Wismutherze (gediegen Wismuth, Wismuthglanz, Bi mit 81,25 Bi, Nickelwismuthglanz, Ni (Ni, Bi) mit 10,4 Bi, 22 Ni und
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XI. Wismuth. Trockne Proben.
Königswasser angewandt werden, so muss aus der königsauren
Lösung das Zinn durch Zink ausgefällt und ersteres dann in
Salzsäure gelöst werden, weil die nachstehende Probe die An-
wesenheit des Zinnes als Chlorür voraussetzt, weshalb sich
ein Auflösen im Kohlensäurestrom empfiehlt. Die Zinnchlorür-
lösung fügt man nun zu einer im Kochen befindlichen Lösung
von Eisenchlorid mit freier Salzsäure und lässt noch kurze Zeit
kochen, wobei aus dem im Ueberschuss vorhandenen Eisen-
chlorid das Zinnchlorür eine entsprechende Menge Eisenchlorür
reducirt, welches letztere dann, nach gehöriger Verdünnung, in
der gelbgefärbten Lösung durch Chamäleonlösung (S. 355) titrirt
wird. Der Titer des letzteren wird dadurch bestimmt, dass man
0,2 Grmm. frisch gefälltes Zinn im Kohlensäurestrom im Platin-
tiegel in Salzsäure löst, wie eben angeführt mit Eisenchlorid
behandelt und die zu titrirende Chamäleonlösung so lange hinzu-
fügt, bis der letzte Tropfen die Flüssigkeit deutlich färbt.
Erfahrungsmässig braucht man zu dem Eisenchlorür immer
mehr Chamäleon, als zu der ursprünglichen Menge Zinnchlorür,
von der das Eisenchlorür gebildet wurde. Um in dieser Be-
ziehung eine Correction vorzunehmen, nimmt man eine gleiche
Menge Wasser, wie Flüssigkeit zum Hauptversuche, fügt so
viel Eisenchloridlösung hinzu, bis die entstandene Färbung der
von der eisenchloridhaltigen Zinnflüssigkeit nahezu gleicht, fügt
tropfenweise Chamäleonlösung zu, bis wieder nahezu gleiche
Färbung entsteht, zieht dann die hierzu verbrauchte Chamä-
leonmenge von der bei der Hauptprobe gebrauchten ab und be-
rechnet aus dem Rest den Zinngehalt. 2 Aeq. Eisen entsprechen
1 Aeq. Zinn (Sn Cl + Fe2 Cl3 = Sn Cl2 + 2 Fe Cl).
Eisenhaltige Zinnverbindungen löst man in Salz-
säure, fällt das Zinn aus der Lösung während etwa 12 Stunden
durch Zink, wäscht das Zinn aus, löst es in Salzsäure und
verfährt in angegebener Weise.
XI. Wismuth.
§. 171. Allgemeines. Für die Untersuchung der Wismutherze
(gediegen Wismuth, Wismuthglanz, Bi mit 81,25 Bi,
Nickelwismuthglanz, Ni (Ni, Bi) mit 10,4 Bi, 22 Ni und
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 390. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/428>, abgerufen am 23.11.2024.
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