schukröhre h weggenommen. Sobald die Kohlensäureentwick- lung aufgehört hat, nimmt man d weg, saugt die Kohlensäure bei h aus und wiegt den Apparat wieder.
§. 202. Verfahren von Fikentscher-Nolte. Die ursprüng-Theorie. liche Methode von Fikentscher1) besteht darin, mittelst Salz- säure aus Braunstein Chlor zu entwickeln, dieses unter Bildung von Kupferchlorür an Kupfer zu binden und aus dem Kupfer- verlust den Gehalt an Mangansuperoxyd zu berechnen. Nach der Formel Mn + 2 Cl H + 2 Cu = Mn Cl + Cu2 Cl + 2 H ent- sprechen 2 Aeq. aufgelöstes Kupfer (63,36) 1 Aeq. Mangansuper- oxyd (43,57).
Bei diesem Verfahren entweicht leicht etwas Chlorglas, ent- zieht sich der Einwirkung aufs Kupfer und man findet den Gehalt an Mangansuperoxyd zu gering. Quadrat2) sucht dem Chlorverluste dadurch entgegen zu wirken, dass die obige Reaction in einem zugestöpselten Kolben vorgenommen wird.
Am sichersten vermeidet man denselben nach dem Verfahren von Nolte3), indem man das entwickelte Chlor an Eisenchlorür bindet (Mn + 2 Fe Cl + 2 H Cl = Mn Cl + Fe2 Cl3 + 2 H) und das gebildete Eisenchlorid (wie bei der Fuchs'schen Eisenprobe S. 351) durch Kupfer unter Bildung von Eisen- und Kupfer- chlorür zerlegt (Fe2 Cl3 + 2 Cu = 2 Fe Cl + Cu2 Cl). Es ent- sprechen dann ebenfalls wieder 2 Aeq. durch Chlor aufgelösten Kupfers 1 Aeq. Mangansuperoxyd.
Diese Probe erfordert keinen besondern Apparat, sondernWerth der Probe. nur einen Glaskolben und lässt sich leicht ausführen, verlangt längere Zeit, als die Fresenius-Will'sche Probe, ohne dass ein Gehalt des Erzes an kohlensauren Erden influirt; dagegen muss ein Eisengehalt durch eine Gegenprobe besonders bestimmt und sein Einfluss auf das Proberesultat in Anrechnung gebracht werden.
Man verfährt dabei in folgender Weise: 3 Grmm. fein-Verfahren. gepulverter, bei 100° C. getrockneter Braunstein, etwa 23 Grmm. eisenoxydfreier Eisenvitriol (S. 139) und 10 -- 14 Grmm. genau gewogene blanke zusammengebogene Kupferblechstreifen werden in einem Digerirglase bis zur Hälfte des letzteren mit reiner Salzsäure übergossen, der Kolben mittelst eines Korks mit
1)Erdm. u. Marchand's Journ. Bd. 18. S. 160 u. 173.
2) Polyt. Centr. 1861. S. 684. B. u. h. Ztg. 1862. S. 108.
3) B. u. h. Ztg. 1859. S. 149; 1864. S. 374.
§. 202. Fikentscher’s Probe.
schukröhre h weggenommen. Sobald die Kohlensäureentwick- lung aufgehört hat, nimmt man d weg, saugt die Kohlensäure bei h aus und wiegt den Apparat wieder.
§. 202. Verfahren von Fikentscher-Nolte. Die ursprüng-Theorie. liche Methode von Fikentscher1) besteht darin, mittelst Salz- säure aus Braunstein Chlor zu entwickeln, dieses unter Bildung von Kupferchlorür an Kupfer zu binden und aus dem Kupfer- verlust den Gehalt an Mangansuperoxyd zu berechnen. Nach der Formel Mn + 2 Cl H + 2 Cu = Mn Cl + Cu2 Cl + 2 H ent- sprechen 2 Aeq. aufgelöstes Kupfer (63,36) 1 Aeq. Mangansuper- oxyd (43,57).
Bei diesem Verfahren entweicht leicht etwas Chlorglas, ent- zieht sich der Einwirkung aufs Kupfer und man findet den Gehalt an Mangansuperoxyd zu gering. Quadrat2) sucht dem Chlorverluste dadurch entgegen zu wirken, dass die obige Reaction in einem zugestöpselten Kolben vorgenommen wird.
Am sichersten vermeidet man denselben nach dem Verfahren von Nolte3), indem man das entwickelte Chlor an Eisenchlorür bindet (Mn + 2 Fe Cl + 2 H Cl = Mn Cl + Fe2 Cl3 + 2 H) und das gebildete Eisenchlorid (wie bei der Fuchs’schen Eisenprobe S. 351) durch Kupfer unter Bildung von Eisen- und Kupfer- chlorür zerlegt (Fe2 Cl3 + 2 Cu = 2 Fe Cl + Cu2 Cl). Es ent- sprechen dann ebenfalls wieder 2 Aeq. durch Chlor aufgelösten Kupfers 1 Aeq. Mangansuperoxyd.
Diese Probe erfordert keinen besondern Apparat, sondernWerth der Probe. nur einen Glaskolben und lässt sich leicht ausführen, verlangt längere Zeit, als die Fresenius-Will’sche Probe, ohne dass ein Gehalt des Erzes an kohlensauren Erden influirt; dagegen muss ein Eisengehalt durch eine Gegenprobe besonders bestimmt und sein Einfluss auf das Proberesultat in Anrechnung gebracht werden.
Man verfährt dabei in folgender Weise: 3 Grmm. fein-Verfahren. gepulverter, bei 100° C. getrockneter Braunstein, etwa 23 Grmm. eisenoxydfreier Eisenvitriol (S. 139) und 10 — 14 Grmm. genau gewogene blanke zusammengebogene Kupferblechstreifen werden in einem Digerirglase bis zur Hälfte des letzteren mit reiner Salzsäure übergossen, der Kolben mittelst eines Korks mit
1)Erdm. u. Marchand’s Journ. Bd. 18. S. 160 u. 173.
2) Polyt. Centr. 1861. S. 684. B. u. h. Ztg. 1862. S. 108.
3) B. u. h. Ztg. 1859. S. 149; 1864. S. 374.
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§. 202. Fikentscher’s Probe.
schukröhre h weggenommen. Sobald die Kohlensäureentwick-
lung aufgehört hat, nimmt man d weg, saugt die Kohlensäure
bei h aus und wiegt den Apparat wieder.
§. 202. Verfahren von Fikentscher-Nolte. Die ursprüng-
liche Methode von Fikentscher 1) besteht darin, mittelst Salz-
säure aus Braunstein Chlor zu entwickeln, dieses unter Bildung
von Kupferchlorür an Kupfer zu binden und aus dem Kupfer-
verlust den Gehalt an Mangansuperoxyd zu berechnen. Nach
der Formel Mn + 2 Cl H + 2 Cu = Mn Cl + Cu2 Cl + 2 H ent-
sprechen 2 Aeq. aufgelöstes Kupfer (63,36) 1 Aeq. Mangansuper-
oxyd (43,57).
Theorie.
Bei diesem Verfahren entweicht leicht etwas Chlorglas, ent-
zieht sich der Einwirkung aufs Kupfer und man findet den
Gehalt an Mangansuperoxyd zu gering. Quadrat 2) sucht dem
Chlorverluste dadurch entgegen zu wirken, dass die obige
Reaction in einem zugestöpselten Kolben vorgenommen wird.
Am sichersten vermeidet man denselben nach dem Verfahren
von Nolte 3), indem man das entwickelte Chlor an Eisenchlorür
bindet (Mn + 2 Fe Cl + 2 H Cl = Mn Cl + Fe2 Cl3 + 2 H) und
das gebildete Eisenchlorid (wie bei der Fuchs’schen Eisenprobe
S. 351) durch Kupfer unter Bildung von Eisen- und Kupfer-
chlorür zerlegt (Fe2 Cl3 + 2 Cu = 2 Fe Cl + Cu2 Cl). Es ent-
sprechen dann ebenfalls wieder 2 Aeq. durch Chlor aufgelösten
Kupfers 1 Aeq. Mangansuperoxyd.
Diese Probe erfordert keinen besondern Apparat, sondern
nur einen Glaskolben und lässt sich leicht ausführen, verlangt
längere Zeit, als die Fresenius-Will’sche Probe, ohne dass ein
Gehalt des Erzes an kohlensauren Erden influirt; dagegen muss
ein Eisengehalt durch eine Gegenprobe besonders bestimmt und
sein Einfluss auf das Proberesultat in Anrechnung gebracht
werden.
Werth der
Probe.
Man verfährt dabei in folgender Weise: 3 Grmm. fein-
gepulverter, bei 100° C. getrockneter Braunstein, etwa 23 Grmm.
eisenoxydfreier Eisenvitriol (S. 139) und 10 — 14 Grmm. genau
gewogene blanke zusammengebogene Kupferblechstreifen werden
in einem Digerirglase bis zur Hälfte des letzteren mit reiner
Salzsäure übergossen, der Kolben mittelst eines Korks mit
Verfahren.
1) Erdm. u. Marchand’s Journ. Bd. 18. S. 160 u. 173.
2) Polyt. Centr. 1861. S. 684. B. u. h. Ztg. 1862. S. 108.
3) B. u. h. Ztg. 1859. S. 149; 1864. S. 374.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 429. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/467>, abgerufen am 23.11.2024.
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