Kautschukklappe (Taf. VI. Fig. 103) zur Abhaltung des Luft- zutritts verschlossen und so lange (etwa 2 Stunden und länger) gekocht, bis die anfangs braune Flüssigkeit nahezu farblos ge- worden. Wie bereits bemerkt, bildet sich bei der ersten Ein- wirkung von Salzsäure, Braunstein und Eisenvitriol braunes oder gelbrothes Eisenchlorid, welches bei längerem Kochen mit Kupfer unter Bildung von Kupferchlorür in Eisenchlorür über- geht, wobei das Kupfer einen dem aus dem Braunstein entwickel- ten Chlor entsprechenden Gewichtsverlust erleidet. Das Kupfer- chlorür, in Wasser unlöslich, löst sich in freier Salzsäure farb- los auf. Damit nicht durch den Sauerstoff der Luft Eisen- und Kupferchlorür höher oxydirt und dann entsprechende neue Mengen Kupfer durch diese aufgelöst werden, wodurch sich der Kupferverlust zu gross ergeben würde, muss man den Luft- zutritt in der angegebenen Weise abschliessen, das Kupfer bis zum Ende hin mit Säure völlig bedeckt halten und diese nicht aus dem Kochen kommen lassen. Sollte vor dem Farbloswerden der Lösung zu viel Säure verdampft und Gefahr vorhanden sein, dass das Kupfer aus der Flüssigkeit hervortritt, so muss man rasch heisse Säure nachgiessen.
Ist die Flüssigkeit farblos geworden, so füllt man den Kolben rasch mit luftfreiem ausgekochten Wasser, kippt den- selben in eine Porzellanschale um, spült das in dieselbe ge- fallene Kupfer mit Wasser rasch ab, reibt es mit Filtrirpapier ab, trocknet, wiegt es und notirt den Gewichtsverlust. Dieser ist so- wohl vom Mangansuperoxyd, als von in dem Erz oder Eisen- vitriol enthaltenen Eisenoxyd veranlasst, welches mit Salzsäure Eisenchlorid giebt und beim Behandeln mit Kupfer ebenfalls ein theilweises Auflösen desselben unter Bildung von Eisen- und Kupferchlorür veranlasst (Fe2 Cl3 + 2 Cu = 2 Fe Cl + Cu2 Cl).
Gegenprobe.
Um nun den durch Eisenoxyd herbeigeführten Kupferver- lust bestimmen und von dem Gesammtverlust abziehen zu können, wird bei einer Gegenprobe eine gleiche Menge Braunstein, wie bei der Hauptprobe, für sich (ohne Kupfer) so lange mit Salz- säure digerirt, bis kein Chlorgeruch mehr wahrzunehmen, also alles Mangansuperoxyd zerstört ist. In die Manganchlorür und Eisenchlorid enthaltende Lösung fügt man eine genau abge- wogene Menge blankes Kupferblech (8--10 Grmm.), kocht die Probe bei Luftabschluss bis zum Farbloswerden und bestimmt in vorhinniger Weise den Kupferverlust, welcher durch das Eisen- oxyd veranlasst ist. Dieser vom Gesammtverlust bei der ersten
XVI. Mangan.
Kautschukklappe (Taf. VI. Fig. 103) zur Abhaltung des Luft- zutritts verschlossen und so lange (etwa 2 Stunden und länger) gekocht, bis die anfangs braune Flüssigkeit nahezu farblos ge- worden. Wie bereits bemerkt, bildet sich bei der ersten Ein- wirkung von Salzsäure, Braunstein und Eisenvitriol braunes oder gelbrothes Eisenchlorid, welches bei längerem Kochen mit Kupfer unter Bildung von Kupferchlorür in Eisenchlorür über- geht, wobei das Kupfer einen dem aus dem Braunstein entwickel- ten Chlor entsprechenden Gewichtsverlust erleidet. Das Kupfer- chlorür, in Wasser unlöslich, löst sich in freier Salzsäure farb- los auf. Damit nicht durch den Sauerstoff der Luft Eisen- und Kupferchlorür höher oxydirt und dann entsprechende neue Mengen Kupfer durch diese aufgelöst werden, wodurch sich der Kupferverlust zu gross ergeben würde, muss man den Luft- zutritt in der angegebenen Weise abschliessen, das Kupfer bis zum Ende hin mit Säure völlig bedeckt halten und diese nicht aus dem Kochen kommen lassen. Sollte vor dem Farbloswerden der Lösung zu viel Säure verdampft und Gefahr vorhanden sein, dass das Kupfer aus der Flüssigkeit hervortritt, so muss man rasch heisse Säure nachgiessen.
Ist die Flüssigkeit farblos geworden, so füllt man den Kolben rasch mit luftfreiem ausgekochten Wasser, kippt den- selben in eine Porzellanschale um, spült das in dieselbe ge- fallene Kupfer mit Wasser rasch ab, reibt es mit Filtrirpapier ab, trocknet, wiegt es und notirt den Gewichtsverlust. Dieser ist so- wohl vom Mangansuperoxyd, als von in dem Erz oder Eisen- vitriol enthaltenen Eisenoxyd veranlasst, welches mit Salzsäure Eisenchlorid giebt und beim Behandeln mit Kupfer ebenfalls ein theilweises Auflösen desselben unter Bildung von Eisen- und Kupferchlorür veranlasst (Fe2 Cl3 + 2 Cu = 2 Fe Cl + Cu2 Cl).
Gegenprobe.
Um nun den durch Eisenoxyd herbeigeführten Kupferver- lust bestimmen und von dem Gesammtverlust abziehen zu können, wird bei einer Gegenprobe eine gleiche Menge Braunstein, wie bei der Hauptprobe, für sich (ohne Kupfer) so lange mit Salz- säure digerirt, bis kein Chlorgeruch mehr wahrzunehmen, also alles Mangansuperoxyd zerstört ist. In die Manganchlorür und Eisenchlorid enthaltende Lösung fügt man eine genau abge- wogene Menge blankes Kupferblech (8—10 Grmm.), kocht die Probe bei Luftabschluss bis zum Farbloswerden und bestimmt in vorhinniger Weise den Kupferverlust, welcher durch das Eisen- oxyd veranlasst ist. Dieser vom Gesammtverlust bei der ersten
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XVI. Mangan.
Kautschukklappe (Taf. VI. Fig. 103) zur Abhaltung des Luft-
zutritts verschlossen und so lange (etwa 2 Stunden und länger)
gekocht, bis die anfangs braune Flüssigkeit nahezu farblos ge-
worden. Wie bereits bemerkt, bildet sich bei der ersten Ein-
wirkung von Salzsäure, Braunstein und Eisenvitriol braunes
oder gelbrothes Eisenchlorid, welches bei längerem Kochen mit
Kupfer unter Bildung von Kupferchlorür in Eisenchlorür über-
geht, wobei das Kupfer einen dem aus dem Braunstein entwickel-
ten Chlor entsprechenden Gewichtsverlust erleidet. Das Kupfer-
chlorür, in Wasser unlöslich, löst sich in freier Salzsäure farb-
los auf. Damit nicht durch den Sauerstoff der Luft Eisen- und
Kupferchlorür höher oxydirt und dann entsprechende neue
Mengen Kupfer durch diese aufgelöst werden, wodurch sich
der Kupferverlust zu gross ergeben würde, muss man den Luft-
zutritt in der angegebenen Weise abschliessen, das Kupfer bis
zum Ende hin mit Säure völlig bedeckt halten und diese nicht
aus dem Kochen kommen lassen. Sollte vor dem Farbloswerden
der Lösung zu viel Säure verdampft und Gefahr vorhanden sein,
dass das Kupfer aus der Flüssigkeit hervortritt, so muss man
rasch heisse Säure nachgiessen.
Ist die Flüssigkeit farblos geworden, so füllt man den
Kolben rasch mit luftfreiem ausgekochten Wasser, kippt den-
selben in eine Porzellanschale um, spült das in dieselbe ge-
fallene Kupfer mit Wasser rasch ab, reibt es mit Filtrirpapier ab,
trocknet, wiegt es und notirt den Gewichtsverlust. Dieser ist so-
wohl vom Mangansuperoxyd, als von in dem Erz oder Eisen-
vitriol enthaltenen Eisenoxyd veranlasst, welches mit Salzsäure
Eisenchlorid giebt und beim Behandeln mit Kupfer ebenfalls ein
theilweises Auflösen desselben unter Bildung von Eisen- und
Kupferchlorür veranlasst (Fe2 Cl3 + 2 Cu = 2 Fe Cl + Cu2 Cl).
Um nun den durch Eisenoxyd herbeigeführten Kupferver-
lust bestimmen und von dem Gesammtverlust abziehen zu können,
wird bei einer Gegenprobe eine gleiche Menge Braunstein, wie
bei der Hauptprobe, für sich (ohne Kupfer) so lange mit Salz-
säure digerirt, bis kein Chlorgeruch mehr wahrzunehmen, also
alles Mangansuperoxyd zerstört ist. In die Manganchlorür und
Eisenchlorid enthaltende Lösung fügt man eine genau abge-
wogene Menge blankes Kupferblech (8—10 Grmm.), kocht die
Probe bei Luftabschluss bis zum Farbloswerden und bestimmt
in vorhinniger Weise den Kupferverlust, welcher durch das Eisen-
oxyd veranlasst ist. Dieser vom Gesammtverlust bei der ersten
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 430. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/468>, abgerufen am 23.11.2024.
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